[发明专利]一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法

说明书

本发明公开了一种连续生产5‑氨基‑1‑戊醇的方法，使包含有二氢吡喃水合物、氨水和负载型镍基催化剂的混合反应体系于固定床反应器中进行连续的还原胺化反应，以制得5‑氨基‑1‑戊醇。本发明以价廉易得的二氢吡喃水合物和氨水为原料，在固定床反应器中以负载型非贵金属镍为催化剂，实现5‑氨基‑1‑戊醇在较低的反应温度和氢气压力下连续生产，反应产物与催化剂在反应过程中直接分离，不需单独过滤或离心处理，催化剂寿命稳定性好，操作和工艺简单，显著提高生产效率，降低生产成本，便于规模化工业生产。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法。

背景技术

氨基醇是一种分子中同时含有羟基和氨基的重要双官能团化合物，广泛用于医药和农药合成，也常被用作有机合成砌块。此外，氨基醇是多种天然产物分子的结构基元，通常具有生物活性，具有很高的药用价值。例如Manzamine A是一种具有良好抗肿瘤、抗真菌活性的生物碱，其合成的起始原料便是5-氨基-1-戊醇。随着Manzamine A药物的推广应用，5-氨基-1-戊醇的需求将越来越大。

氨基醇常用的制备方法有格氏试剂加成法、卤代醇氨基取代法和氨基酸(酯)还原法等。这些方法要么产生大量废弃物原子经济性不高，要么原料价格高且不易得，此外，多为间歇式制备方法，生产效率不高。

例如，中国专利CN104974049A公开了一种以亚胺为原料，经格氏试剂和四氢呋喃加成反应制备1，5-氨基醇的方法，反应过程需加入大量格氏试剂和碘代化合物，致使生产成本高，且产生大量废弃物。

又例如，有文献(精细化工中间体，2014，44(6)，40-42)报道了一种以1，5-戊二醇为原料，经浓盐酸进行单氯取代制备5-氯戊醇中间体，该中间体经分离后再与氨气反应制得5-氨基-1-戊醇的方法。该方法的1，5-戊二醇原料价格高，反应过程需加入大量浓盐酸，后处理又需大量NaOH中和，产生大量废弃物，且只取得中等(73.2％)的氨基醇收率。

再例如，中国专利CN106810459A公开了一种以二元醇为原料在固定床反应器上连续临氢胺化法制备氨基醇的方法，但反应条件苛刻，活性和选择性低。例如在160℃和8MPaH2压力条件下以1，6-己二醇为原料进行临氢胺化，1，6-己二醇转化率和氨基己醇的选择性最高分别仅有73％和43％。

还例如，中国专利CN108947851A公开了一种以价廉易得的二氢吡喃为原料，经水合、氨化两步反应在较温和的反应条件下制备5-氨基-1-戊醇的方法，但该方法为间歇釜式反应，反应产物与催化剂需离心或过滤分离，生产效率低，催化剂重复使用操作繁琐且效果差，造成生产成本高。

显然，目前已有的技术方法还存在生产成本高、生产过程不够清洁高效、反应条件苛刻、目标产物收率低等问题，不利于规模化工业生产。因此，亟待开发5-氨基-1-戊醇新的高效低成本生产方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法，使包含有二氢吡喃水合物、氨水和负载型镍基催化剂的混合反应体系于固定床反应器中进行连续的还原胺化反应，以制得5-氨基-1-戊醇。

在一些实施例中，在氢气气氛中，使包含有二氢吡喃水合物、氨水和负载型镍基催化剂的混合反应体系于固定床反应器中进行连续的还原胺化反应，以制得5-氨基-1-戊醇。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

(1)本发明可以连续高效地生产5-氨基-1-戊醇，其以价廉易得的二氢吡喃水合物和氨水为原料，在固定床反应器中进行连续还原胺化反应生产5-氨基-1-戊醇，实现在较低的反应温度和氢气压力下连续流动生产，生产原料价廉易得，反应工艺简单高效。