[发明专利]LB膜法制备透射电子显微镜载网

权利要求书

1.LB膜法制备透射电子显微镜载网的制备方法，包括如下步骤：

(1)以石墨插层化合物做为原料，使石墨插层化合物的插层剂与溶液中反应物发生氧化还原反应制备高质量石墨烯，采用氯酸钠、浓硫酸和双氧水对高质量石墨烯进行氧化，得到羧基化石墨烯材料；

(2)采用Langmuir-Blodgett方法，将所述羧基化石墨烯水溶液滴加在水面上，使水-空气界面上形成氧化石墨烯膜；

(3)将多个无支持膜的透射电镜铜载网固定于镂空的平整的并且可导电的支持网络或者支架上，其整体置于液面以下，并且能够允许溶液的顺畅通过；

(4)慢速抬升支持网络或者支架，接近液面时使支持网络或者支架处于正电势，单层氧化石墨烯薄膜贴附于透射电镜铜载网表面；

(5)将透射电镜铜载网上的羧基化石墨烯还原，使石墨烯支持膜导电性增强，多次重复以上过程，可控制石墨烯支持膜厚度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的石墨插层化合物的插层剂是金属或金属卤化物，具体为钾、钠、锂、钾钠合金、氯化碘、氯化铝、氯化镍、氯化锑、氯化铁或氟化锑，向溶液中添加可与石墨片层间插层剂反应的物质包括乙醇、硼氢化钠溶液、水合肼溶液或过氧化氢溶液，过氧化氢质量份数为30％，水合肼质量比为30％，硼氢化钠溶液需配置成为PH为13的碱性溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氯酸钠与石墨烯的质量比为0.5-6，氧化时间为0.5h-8h，温度为0℃-20℃，羧基化石墨烯中氧含量占碳氧元素总质量的比例小于30％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的羧基化石墨烯水溶液的浓度为0.02-5mg/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的无支持膜的透射电镜铜载网不能相互交叠，电镜铜载网之间应留有空间。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中需要控制抬升支持网络或者支架的速度，以免过快破坏薄膜结构，正电势设置范围为1-10V。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的还原方法包括热还原、化学还原或光还原。