[发明专利]金属冠醚单分子磁体的制备方法有效
申请号: | 201910082750.0 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109705151B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 高婷;孙鸥;闫鹏飞;李洪峰 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;H01F1/42 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 冠醚单 分子 磁体 制备 方法 | ||
1.金属冠醚单分子磁体的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
将水杨羟肟酸、硝酸镝和硝酸镓溶解于甲醇中,超声至溶液澄清为止,得到溶液A;所述溶液A中水杨羟肟酸、硝酸镝和硝酸镓的物质的量比为4:1:4;所述水杨羟肟酸的质量与甲醇的体积比为0.0021g~0.0022g:1mL;将吡嗪加入到溶液A中,先超声至溶液澄清为止,再在室温条件下搅拌10h~14h,得到溶液B;所述吡嗪与溶液A中水杨羟肟酸的物质的量比为12:4;向溶液B中加入吡啶,在室温条件下搅拌10min~20min,得到预制体;所述吡啶与甲醇的体积比为1:20;将预制体进行溶剂挥发,即得到金属冠醚单分子磁体{Dy3+[Ga(III)MCshi]};所述金属冠醚单分子磁体{Dy3+[Ga(III)MCshi]}的分子式为C64H55Dy1Ga4N16O23,该磁体四个金属Ga(III)离子通过四个水杨羟肟酸配体联接,形成金属环,中心Dy(III)离子与金属环之间通过四个O原子联接,中心Dy(III)离子与Ga(III)离子之间通过两个水杨羟肟酸配位联接,且配位方式与金属环上的水杨羟肟酸配位方式不同,当中苯环上的羟基不参与配位,中心Dy(III)离子上一个硝酸根双齿配位,使得中心Dy(III)离子周围有九个O原子配位,四个吡嗪(Pyrazine)配体并未参与中心Dy(III)离子的配位,并且还包含一个游离的水分子、一个游离的甲醇分子及一个游离的吡啶分子。
2.根据权利要求1所述的金属冠醚单分子磁体的制备方法,其特征在于所述水杨羟肟酸的质量与甲醇的体积比为0.00214g:1mL。
3.根据权利要求1所述的金属冠醚单分子磁体的制备方法,其特征在于将吡嗪加入到溶液A中,先超声至溶液澄清为止,再在室温条件下搅拌12h,得到溶液B。
4.根据权利要求1所述的金属冠醚单分子磁体的制备方法,其特征在于向溶液B中加入吡啶,在室温条件下搅拌15min,得到预制体。
5.根据权利要求1所述的金属冠醚单分子磁体的制备方法,其特征在于将预制体在室温条件下自然挥发10天。
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