[发明专利]改性硅铝分子筛及其制备方法和应用以及环酮内酯化方法有效
申请号: | 201910081706.8 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484030B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B01J29/06;B01J37/10;B01J37/08;C07D309/30;C07D307/33 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 分子筛 及其 制备 方法 应用 以及 环酮内 酯化 | ||
1.一种改性硅铝分子筛,其特征在于,该分子筛包括:铝元素、硅元素和氧元素,其中,该分子筛满足X1-1.8/X0.4-0.9=C,0.2C0.6,X0.4-0.9为分子筛在0.4-0.9nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例,X1-1.8为分子筛在1-1.8nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例。
2.根据权利要求1所述的改性硅铝分子筛,其中,
该分子筛满足X1-1.8/X0.4-0.9=C,0.25C0.55,X0.4-0.9为分子筛在0.4-0.9nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例,X1-1.8为分子筛在1-1.8nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例。
3.根据权利要求1所述的改性硅铝分子筛,其中,所述分子筛满足Tw/Tk=D,0.3D0.7,Tw为分子筛的微孔孔体积,Tk为分子筛的总孔体积。
4.根据权利要求3所述的改性硅铝分子筛,其中,所述分子筛满足Tw/Tk=D,0.35D0.65,Tw为分子筛的微孔孔体积,Tk为分子筛的总孔体积。
5.根据权利要求1所述的改性硅铝分子筛,其中,硅元素:铝元素的摩尔比为100:(0.01-10)。
6.根据权利要求5所述的改性硅铝分子筛,其中,硅元素:铝元素的摩尔比为100:(0.02-5)。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的改性硅铝分子筛,其中,所述分子筛的表面硅铝比不低于体相硅铝比,所述硅铝比是指氧化硅与氧化铝的摩尔比。
8.根据权利要求7所述的改性硅铝分子筛,其中,
所述表面硅铝比与所述体相硅铝比的比值为1.2-5。
9.根据权利要求8所述的改性硅铝分子筛,其中,
所述表面硅铝比与所述体相硅铝比的比值为1.5-5。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述的改性硅铝分子筛的制备方法,该方法包括:
(1)将硅铝分子筛进行酸性蒸汽改性;
(2)将步骤(1)改性后的硅铝分子筛与碱源和水以及铝源混合接触;
(3)在碱性蒸汽气氛下,将步骤(2)得到的固体产物进行热处理。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,步骤(1)所述酸性蒸汽改性包括:将硅铝分子筛与酸性蒸汽接触进行酸性蒸汽改性;所述酸性蒸汽改性的温度为40-200℃;所述酸性蒸汽改性的时间为0.5-360h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述酸性蒸汽改性的温度为60-180℃;所述酸性蒸汽改性的时间为1-240h。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,所述酸性蒸汽改性的温度为80-150℃;所述酸性蒸汽改性的时间为2-120h。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述酸性蒸汽通过加热酸的水溶液得到,所述酸的水溶液的浓度0.1mol/L。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其中,所述酸性蒸汽通过加热酸的水溶液得到,所述酸的水溶液的浓度≥1mol/L。
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