[发明专利]4;5;7-三氯喹啉的制备方法在审
| 申请号: | 201910081628.1 | 申请日: | 2019-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN109574923A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
| 发明(设计)人: | 谭成侠;陈澍;张冬林;杨忍;樊明;李仓珍 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;陕西恒润化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三氯喹啉 二氢喹啉 制备 后处理 氯化试剂 有机溶剂 反应式 高产率 一步法 合成 | ||
1.4,5,7-三氯喹啉的制备方法,其特征在于如式(Ⅰ)所示的5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮溶于氯化试剂和第一有机溶剂中,在温度为80-120℃下反应10-17h,反应结束后,反应液经后处理得到如式(Ⅱ)所示的4,5,7-三氯喹啉;反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法,其特征在于所述第一有机溶剂为甲苯、DMF或乙腈。
3.根据权利要求1所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法,其特征在于所述氯化试剂为POCl3或SOCl2。
4.根据权利要求1所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法,其特征在于反应液的后处理过程如下:将反应液冷却至室温后,蒸发浓缩除去多余的氯化试剂和第一有机溶剂,浓缩物中加水以猝灭残留的氯化试剂与5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H) -酮原料的反应,加入第二有机溶剂进行萃取,分液为有机相和水相,有机相依次经饱和NaHCO3水溶液洗涤萃取、干燥和脱溶后,得到如式(Ⅱ)所示的4,5,7-三氯喹啉,即后处理过程完成。
5.根据权利要求4所述的4,5,7-三氯喹啉的制备方法,其特征在于所述第二有机溶剂为甲苯。
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