[发明专利]一种制备1,4-二氢噁嗪的方法

权利要求书

1.一种制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：以酰基重氮衍生物和吖啶衍生物为反应底物，以Lewis酸和过渡金属为催化剂，以碱为添加剂，在有机溶剂中，通过环加成反应制备得到1,4-二氢噁嗪；所述Lewis酸为三氟化硼乙醚或AgOTf；所述过渡金属为铜盐；所述碱为钠盐；所述钠盐为NaHCO₃或者Na₂CO₃；所述铜盐为Cu(OAc)₂或者Cu₂SO₄；

所述酰基重氮衍生物的化学结构式如下：

、 、 、；

所述吖啶衍生物的结构通式如下：

式中，R₁选自氯、氟、溴、甲氧基或者乙酰氧基；

所述1,4-二氢噁嗪的化学结构式如下：

R₂为甲基或者以下结构中的一种：

。

2.根据权利要求1所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述环加成反应的反应温度为20～60℃，反应时间为12～24小时。

3.根据权利要求2所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述环加成反应的反应温度为40℃，反应时间为12小时。

4.根据权利要求1所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、环己烷中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述环加成反应在空气中进行；反应结束后，除去溶剂、硅胶吸附后通过柱层析得到产物1,4-二氢噁嗪。

6.根据权利要求1所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述Lewis酸的用量为酰基重氮衍生物摩尔量的5%~20%；所述过渡金属的用量为酰基重氮衍生物摩尔量的5%~20%；所述碱用量为酰基重氮衍生物摩尔量的0.5~2倍；所述吖啶化合物用量为重氮羰基化合物摩尔量的3倍。

7.根据权利要求6所述制备1,4-二氢噁嗪的方法，其特征在于：所述Lewis酸的用量为酰基重氮衍生物摩尔量的15%；所述过渡金属的用量为酰基重氮衍生物摩尔量的10%；所述碱用量为酰基重氮衍生物摩尔量的2倍。