[发明专利]氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼技术相结合制备高纯无氧钆金属锭的方法有效
申请号: | 201910074664.5 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN111485114B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 李吉刚;付凯;郭妍如;李栓;武燕庆;李星国 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C22B9/20 | 分类号: | C22B9/20;C22B9/04;C22B59/00 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;范国锋 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 等离子体 电弧 熔炼 区域 技术 相结合 制备 高纯 无氧钆 金属 方法 | ||
本发明提供了一种氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼技术相结合制备高纯无氧钆金属锭的方法,通过采用本发明所提供的电弧熔炼炉,使得氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼两种技术相结合,进而能够制备得到低杂质无氧高纯度的稀土金属Gd,其纯度能达到99.97%以上,氧含量能够降至15ppm,而且本发明提供的方法操作简单,利于实现。
技术领域
本发明涉及稀土金属的高纯和超高纯制备,特别涉及一种氢等离子体电弧熔炼技术基础上结合区域熔炼的方法制备高纯无氧钆(Gd)单质。
背景技术
钆主要存在于独居石和氟碳铈矿中,为银白色金属,有延展性的金属。
由于钆系稀土金属具有优异的光、电、磁和催化性能,已经在能源、信息和国防等各方面大量的应用。单一高纯稀土金属钆是制备新型稀土功能材料的重要原料,包括磁性制冷材料、磁光盘材料、非晶玻璃材料等。
同时钆系材料在磁致伸缩、X射线增感屏、荧光领域也已经获得了很好的应用。随着当今科技的日益更新发展,随着大规模集成电路、航空航天、卫星、雷达等电子设备的更新换代和发展,一系列设备对电子元器件的要求越来越高,稀土钆或系列稀土金属的需求越来越大,原料的单一纯度要求越来越高,原材料纯度要求均大于99.95%,而随着科技的进步,工业和研究过程中对稀土金属的纯度要求会越来越高。开发高效环保的稀土金属高纯化技术,不仅对我国稀土材料领域的科技研发意义重大,并且能够极大的增强我国在稀土金属进出口贸易中的主导地位。
要得到高纯的稀土金属,就需要除去稀土金属中的杂质。稀土金属中的杂质主要包括金属杂质和非金属杂质。氢等离子电弧法可以去除合金中的一部分金属杂质和非金属杂质,制备得到99.95%的稀土金属Gd。然而,为了获得更高纯度(比如99.97%以上)的稀土金属Gd,只是使用氢等离子体电弧熔炼法则满足不了需要。
因此,亟需一种能够制备低金属杂质、无氧的更高纯度的稀土金属Gd的方法,同时达到简易而且经济,能够避免传统方法周期长,工序多等缺点。
发明内容
为了解决上述问题,本发明人进行了锐意研究,结果发现:氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼技术相结合制备高纯无氧钆金属锭的方法,通过采用本发明所提供的电弧熔炼炉,使得氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼两种技术相结合,进而能够制备得到低杂质无氧高纯度的稀土金属Gd,其纯度能达到99.97%以上,氧含量能够降至15ppm,而且本发明提供的方法操作简单,有利于实现,从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供以下方面:
第一方面,本发明提供一种制备高纯低金属杂质无氧钆金属的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤1,准备好钆金属;
步骤2,将步骤1的钆金属放至电弧熔炼炉熔炼,得到最终产品。
其中,步骤1包括以下步骤:
步骤1-1,将钆放置于电弧熔炼炉中,抽真空;
步骤1-2,充入高纯惰性气体,然后熔炼钆金属;
步骤1-3,将钆金属加工为所需形状,并清洗干净。
其中,步骤2包括以下步骤:
步骤2-1,向电弧熔炼炉中放入步骤1得到的钆金属;
步骤2-2,氢气和高纯惰性气体气氛下熔炼钆金属;
步骤2-3,高纯惰性气体气氛下继续熔炼钆金属,得到最终产品。
第二方面,本发明还提供一种高真空电弧熔炼炉,优选用于第一方面所述的方法中制备钆金属,其包括真空系统、气体系统、压力显示模块、等离子电源、电弧熔炼腔室,所述电弧熔炼腔室包括电极和水冷铜坩埚,所述电极为钨电极,所述水冷铜坩埚水平面上设置有多个平行条形凹槽。
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