[发明专利]氢等离子体电弧熔炼与区域熔炼技术相结合制备高纯无氧钆金属锭的方法有效
申请号: | 201910074664.5 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN111485114B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 李吉刚;付凯;郭妍如;李栓;武燕庆;李星国 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C22B9/20 | 分类号: | C22B9/20;C22B9/04;C22B59/00 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;范国锋 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 等离子体 电弧 熔炼 区域 技术 相结合 制备 高纯 无氧钆 金属 方法 | ||
1.一种制备高纯低金属杂质无氧钆金属的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将纯度为99.8422%的钆金属、纯度为99.9%的钇金属放于在高真空电弧熔炼炉中,抽真空;
向熔炼炉腔室内通入高纯氩气,所述氩气纯度为99.999%,开启熔炼炉,先将钇金属熔炼,然后将钆金属熔炼成规则的长条形状;
冷却后,在切割机上切割成 5×5×50 mm金属条,打磨表面,用丙酮清洗,然后吹干;
将准备好的样品原料条状放置于有条状凹槽的等离子体电弧熔炼炉中的水冷铜坩埚中,所述水冷铜坩埚的直径为10 cm,工作电流设置为90 A,抽真空至3.9×10-5torr;
通入高纯氩气和10%氢气,首先熔炼金属钇1分钟,冷却钇金属至不再有红光,然后将电极移动至条状钆金属最左端,向右端缓慢均匀熔炼移动;将钆金属从左到右熔炼一次翻转一次钆金属,然后继续从条状钆金属的最左端开始熔炼向右缓慢均匀移动,移动速度为3-4mm/min;熔炼次数从左到右总共15次;
抽真空,置换炉内气氛为高纯氩气,然后将电极移动至条状钆金属最左端,向右端缓慢均匀熔炼移动;翻转样品,然后将电极移动至条状钆金属最左端,向右端缓慢均匀熔炼移动,待铸锭彻底冷却后出炉得到高纯稀土钆单质;冷却后,取中间部分测其纯度,得到钆单质纯度为99.9812%,氧含量为14ppm,氮含量为9ppm,杂质总和小于188ppm。
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