[发明专利]一种具有电催化制氢性能的dmit镍配合物的制备及其应用有效
| 申请号： | 201910071073.2 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109734751B | 公开（公告）日： | 2021-03-23 |
| 发明（设计）人： | 谢斌;李涛;曹家熙;牟文玉;吴宇;冯建申;何林芯;邓成龙;邹立科;李玉龙;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 四川轻化工大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04;B01J31/22;C25B1/02 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 吕玲;钱成岑 |
| 地址： | 643000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 电催化 性能 dmit 配合 制备 及其 应用 | ||
1.一种含N-取代基双(二苯基膦基)胺(RN(PPh2)2)和1,3-二硫环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇盐(dmit)配体的镍配合物，其特征在于：它是由RN(PPh2)2和dmit配体与镍原子连接而成的一种镍配合物(RN(PPh2)2)Ni(dmit)，其化学结构如下：
R＝(CH2)3OCH3,(CH2)3SCH3,(CH2)4CH3,(CH2)2CH(CH3)2,CH(CH)3C6H5,C6H4CH3。
2.如权利要求1所述具有电催化制氢性能的含RN(PPh2)2和dmit配体的镍配合物(RN(PPh2)2)Ni(dmit)的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将RN(PPh2)2NiCl2、(n-Bu)2Sn(dmit)与有机溶剂混合，在20–40℃下搅拌反应1-3h，得绿色溶液；
2)采用旋转蒸发仪减压去除溶剂，用二氯甲烷溶解，以二氯甲烷和石油醚的混合溶剂作展开剂进行薄层色谱分离，收集绿色带，洗脱后得绿色的镍配合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为体积比为1:3的丙酮/二氯甲烷溶液，RN(PPh2)2NiCl2、(n-Bu)2Sn(dmit)与有机溶剂的用量比为1mmol:1mmol:20–30mL。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的展开剂为二氯甲烷和石油醚混合溶剂，两者的体积比例为1:2–1:4。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：薄层色谱分离所需硅胶板的规格为26×20×0.25cm3。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：其制备的反应式为：
R＝(CH2)3OCH3,(CH2)3SCH3,(CH2)4CH3,(CH2)2CH(CH3)2,CH(CH)3Ph,C6H4CH3。
7.如权利要求1所述的镍配合物的应用，其特征在于：该镍配合物用于电催化制氢领域；电催化制氢的酸性介质为醋酸、三氟乙酸和对甲苯磺酸，催化电流强度随酸性介质浓度的增加而显著增强。
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