[发明专利]一种富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

（1）原子层沉积法在石墨烯上沉积二氧化钛

使用原子层沉积系统，将钛源和氧源以间隔脉冲的形式，由惰性气体作为载气通入反应器，在100-500 ℃的沉积温度下，依次通过5~10次针对反应器内的吹扫循环操作，得到二氧化钛/石墨烯复合材料；

其中，二氧化钛的沉积量为二氧化钛/石墨烯复合材料总质量的30~80 %；每个循环操作依次为：载有钛源的惰性气体吹扫为5~20 s，惰性气体吹扫10~70 s，载有氧源的惰性气体吹扫5~20 s，惰性气体再次吹扫10~70 s；

所述的氧源为H₂O、H₂O₂、O₂或O_3；所述钛源为含钛的气体；

所述的每次吹扫气体中，钛源与惰性气体的体积比为30~50%，氧源与惰性气体的体积比为20~55%；

所述的流量为1-500 mL /min；

（2）水热制备钛酸钠/石墨烯复合材料：

将上面得到的二氧化钛/石墨烯复合材料和钠源加入到溶剂中，得到混合液，搅拌30~150 min，转移至反应釜中，在100~250 ℃下保温反应24~72 h，得到钛酸钠/石墨烯；

其中，摩尔比钠：钛=1:9-3:7；所述的溶剂为水或有机溶剂；混合液中钠离子浓度范围为4~12 mol/L；所述的有机溶剂为无水乙醇；

（3）钛酸钠/石墨烯的洗涤：将上步得到的复合材料先后用去离子水和乙醇进行洗涤，使得溶液的PH=7，得到钛酸钠/石墨烯湿料；

（4）钛酸钠/石墨烯粉体的干燥：将上步所得钛酸钠/石墨烯湿料在70~100 ℃下干燥12-48 h，得到干燥的钛酸钠/石墨烯粉体；

（5）H₂/Ar还原热处理制备富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合材料

将步骤（4）中得到钛酸钠/石墨烯粉体放到瓷舟里，然后通入氩氢混合气体，气体流量为400-2000标准毫升每分钟，还原温度在100 ℃~700 ℃，热处理1-24 h，最终得到富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料。

2.如权利要求1所述的富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中的惰性气体为纯度为99.99 % 的氩气。

3.如权利要求1所述的富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中钛源为四氟化钛（TiF₄）、四氯化钛(TiCl₄)、四碘化钛(TiI₄)、钛酸四丁酯(C₁₆H₃₆O₄Ti)、四异丙醇钛(C₁₂H₂₈O₄Ti)中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为所述的步骤（2）中钠源优选为氢氧化钠、醋酸钠和硝酸钠中一种或多种。

5.如权利要求1所述的富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为所述的步骤（4）中的干燥方式为烘箱烘干或喷雾干燥。

6.如权利要求1所述的富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为所述的步骤（5）中的氩氢混合气体中氢气所占体积比为5%。