[发明专利]一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法

说明书

本发明公开了一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。本发明的有益效果为：本发明所述制备苄胺的方法采用微通道反应器进行反应，因微通道反应器的传热能力强、混合均匀性好、大大缩短了反应时间、微通道反应器的内径小、比表面积大、物料以精确比例瞬间均匀混合，提高了反应的效率及产品的质量，使所得产物的选择性高，产量高。

技术领域

本发明涉及制备苄胺的方法，具体涉及一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法。

背景技术

苄胺是合成一些医药、农药、染料等化学品的重要原料化学中间体。截止到目前为止已开发出了一些苄胺合成工艺，但可用于工业化生产的不多。目前的合成路线主要可以归为以下几类：直接从苯甲醛氨化，高压加氢制得；苯甲醛和氯化苄联合氨化法；氯化苄和乌洛托品合成法。这几种方法工艺路线长且收率在80～86％之间，氯化苄直接氨化法收率在40～45％之间，且均需经过高压氨化，高压加氢操作。

苄氯与氨水的反应属于霍夫曼烷基化反应，由于反应产物苄胺的亲核性比较强，在反应过程中会有很多副反应发生，这不仅降低了苄胺的产率，且产物比较难提纯，在苄氯与氨水的传统合成工艺中需要消耗大量的氨水才能得到更多的苄胺。而为提高苄胺的产率，通常会添加相转移催化剂，但传统工艺即使在氨水过量及添加相转移催化剂的情况下，苄胺的收率也比较低，该反应存在氨水消耗量比较大，产生废水量比较大，成本比较高，且反应过程中产生的多级胺反应造成产物提纯、分离比较难，苄胺的产率较低。

传统的苄胺制备过程主要采用搅拌釜式反应器，该过程存在反应时间长、原料消耗大、搅拌设备耗能高、多套反应釜同时反应安全存在问题，收率低、副反应多产品含量低分离困难等问题，且在反应过程中会有一些对环境和人体造成伤害的污染物排出，因此一种提高其反应产率及产物质量，且对环境及人体无伤害的苄胺的合成方法急需研发。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低、产率高、且对环境无污染的利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法。

一种利用微通道反应器连续化制备苄胺的方法，包括以下步骤：

(1)将苯甲醛和氯化苄混合搅拌均匀，备用；

(2)将苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水同时通入微通道反应器中，进行反应得中间产物；

(3)向中间产物中加入盐酸，混合搅拌均匀，并静置酸化分层，取下层物质；上层物质为苯甲醛，可以回收重复利用；

(4)向下层物质中加入烧碱，混合搅拌均匀，并静置碱化分层，取上层物质苄胺粗品，精馏提纯苄胺粗品得纯苄胺。

进一步地，步骤(1)中，所述氯化苄、苯甲醛、氨水的物质的量比为1：1－5：5－15。

进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器为不锈钢微通道反应器。

进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器的内径为100um－1000um。

进一步地，步骤(2)中，所述微通道反应器的长度为1－3m。

进一步地，步骤(2)中，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应温度为50－150℃。

进一步地，步骤(2)中，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器里的反应压力为0.2－1.5MPa。

进一步地，苯甲醛和氯化苄的混合物、氨水在微通道反应器中的反应时间为20－300s。