[发明专利]一种主链型苯并噁嗪树脂及其制备方法有效
申请号: | 201910039117.3 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN109679048B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 张侃;刘宇奇;韩梦超 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 主链型苯 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种主链型苯并噁嗪树脂,其特征在于,分子结构式如下:
2.如权利要求1所述的一种主链型苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述的主链型苯并噁嗪树脂熔 点为121℃,固化峰值温度为209℃,固化后的树脂具有优异的热性能,其Td5为347℃,Td10为413℃,800℃时的残炭率高达52%。
3.如权利要求1所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)4-马来酰亚胺苯酚的合成
将顺丁烯二酸酐,对氨基苯酚按比例混合,加入催化剂,以DMF为溶剂,先冰浴下反应,然后在70℃下反应,将反应液倒入大量水中,将析出的固体抽滤,干燥,得到4-马来酰亚胺苯酚;
(2)主链型苯并噁嗪的合成
将步骤(1)所得的4-马来酰亚胺苯酚,2-呋喃甲胺,多聚甲醛按比例混合,加入到烧瓶中,并加入反应溶剂,在油浴锅内搅拌,在一定温度条件下反应,反应结束后,旋转蒸发除去溶剂,真空干燥,得到主链型苯并噁嗪。
4.如权利要求3所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述顺丁烯二酸酐和对氨基苯酚的摩尔比为1.1:1,冰浴下反应时间为1h,70℃下反应时间为3h。
5.如权利要求3所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为浓硫酸和五氧化二磷,五氧化二磷的质量占对氨基苯酚与顺丁烯二酸酐总质量的20~40%,浓硫酸占对氨基苯酚与顺丁烯二酸酐总质量的10~20%。
6.如权利要求3所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述4-马来酰亚胺苯酚,2-呋喃甲胺,多聚甲醛的摩尔比为1:1:2~1:1:2.4。
7.如权利要求6所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述4-马来酰亚胺苯酚,2-呋喃甲胺,多聚甲醛的摩尔比为1:1:2.2。
8.如权利要求3所述的一种主链型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应溶剂为1,4-二氧六环、氯仿或者其混合溶剂,反应温度为80-110℃,反应时间为12-20h;真空干燥的温度为50℃,干燥时间为24h。
9.如权利要求1所述的一种主链型苯并噁嗪树脂,其特征在于,将其作为基体树脂应用于纤维增强材料、刹车片及航空航天领域。
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