[发明专利]N-苄基-四氢吡啶类化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910021522.2 申请日: 2019-01-10
公开(公告)号: CN109879797A 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 陆雪根;吕敏杰;张海燕 申请(专利权)人: 安徽昊帆生物有限公司
主分类号: C07D211/70 分类号: C07D211/70
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 代理人: 张群峰
地址: 246000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 类化合物 四氢吡啶 还原剂 苄基 制备 吡啶鎓盐 亲核取代反应 吡啶类化合物 反应选择性 目标化合物 反应路线 反应条件 还原反应 硼氢化钾 副产物 总收率 苄溴 生产
【权利要求书】:

1.一种N-苄基-四氢吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,在吡啶类化合物中加入苄溴,发生亲核取代反应,得到吡啶鎓盐;

步骤S2,使所述吡啶鎓盐与还原剂发生还原反应,得到所述N-苄基-四氢吡啶类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:

步骤S11,将所述吡啶类化合物分散在第一有机溶剂中,在其中加入所述苄溴以发生亲核取代反应,得到所述吡啶鎓盐,所述第一有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙腈、甲苯、或其混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1还包括:

步骤S12,在反应结束后进行冷却、抽滤、以及烘干以对所述吡啶鎓盐进行精制。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述吡啶类化合物与所述苄溴的摩尔比为1.0:1.0~1.5,反应温度为20~90℃,反应时间为4~20h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:

步骤S21,将所述吡啶鎓盐分散在第二有机溶剂中,并在其中加入所述还原剂以发生还原反应,其中,所述第二溶剂为无水甲醇、无水乙醇、或其混合物。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2还包括:

步骤S22,在反应结束后,进行蒸干、萃取、干燥、再蒸干,得到精制的所述N-苄基-四氢吡啶类化合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或其混合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钾。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述吡啶鎓盐与所述还原剂的摩尔量之比为1.0:1.0~4.0,反应温度为-10~-5℃,反应时间为3~6h。

10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制备得到的N-苄基-四氢吡啶类化合物。

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