[发明专利]2-溴-6-醛基吡啶及其制备方法

说明书

本发明提供一种2‑溴‑6‑醛基吡啶及其制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：步骤S1，在2‑溴‑6‑甲基吡啶的有机溶液中滴加液溴使其发生反应，生成2‑溴‑6‑溴甲基吡啶和2‑溴‑6‑(二溴甲基)吡啶的混合物；步骤S2，将所述混合物加入乙醇中，并在其中加入乌洛托品，使所述混合物发生反应，得到2‑溴‑6‑甲酰基吡啶；步骤S3，此后在反应体系中加入酸，使其发生水解反应，生成所述2‑溴‑6‑醛基吡啶。根据本发明实施例的2‑溴‑6‑醛基吡啶的制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法安全、易处理、工艺简单、适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体地，涉及一种2-溴-6-醛基吡啶及其制备方法。

背景技术

2-溴-6-醛基吡啶是三[(吡啶基)甲基]胺配体的有效结构单元，是非常重要的有机中间体。

目前，2-溴-6-醛基吡啶制备方法主要有以下几个方法：

方法一：2-氨基-6-甲基吡啶经重氮化、溴化、水解等几步反应，该方法步骤多、副产物多、收率低，且在重氮化反应时存在风险，不适合放大生产。

方法二：2,6-二溴吡啶与正丁基锂在-78℃反应，温度控制低不好操作，使用正丁基锂非常危险，纯化需要过层析柱效率低、收率低，难以工业化生产。

方法三：2-溴-6-甲基吡啶用二氧化硒氧化反应，此方法氧化程度不好控制会进一步氧化成酸，收率较低，且二氧化硒为剧毒品不是首选方案。

因此，亟待需要解决此问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种安全、易处理、工艺简单、适合工业化生产的2-溴-6-醛基吡啶的制备方法。

本发明还提供一种2-溴-6-醛基吡啶。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的2-溴-6-醛基吡啶的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，将2-溴-6-甲基吡啶加入二氯甲烷和水的混合液中，此后冰水浴降温至10℃～20℃,在此温度下滴加所述液溴，待滴加完毕后升温至40-60℃，反应时间为8-12h，生成2-溴-6-溴甲基吡啶和2-溴-6-(二溴甲基)吡啶的混合物，所述2-溴-6-甲基吡啶与所述液溴的摩尔比为1:3；

步骤S2，将所述混合物加入乙醇中，并在其中加入乌洛托品，使所述混合物发生反应，得到结构式如下式所述的化合物，

步骤S3，此后在反应体系中加入酸，使其发生水解反应，生成所述2-溴-6-醛基吡啶。

其中，优选地，所述2-溴-6-甲基吡啶与所述液溴的摩尔比为1:3。

优选地，所述2-溴-6-甲基吡啶与所述乌洛托品的摩尔比为1:2。

进一步地，所述步骤S1还可以包括：

反应结束后，调节pH值至7-8，此后萃取，得到所述混合物。

优选地，所述混合物中，2-溴-6-溴甲基吡啶和2-溴-6-(二溴甲基)吡啶的摩尔比为6:1。

根据本发明的一些实施例，所述步骤S2中的反应温度为30-50℃，反应时间在10-14h。

根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中，反应温度为80-100℃，反应时间3-5h，所述步骤S3中的所述酸为醋酸与浓硫酸。

根据本发明的一些实施例，该制备方法还包括如下步骤：

步骤S4，待反应结束后，冷却至0-10℃，进行抽滤，滤饼洗净后，使用乙醇：水＝9:1进行重结晶，得到精制的2-溴-6-醛基吡啶。