[发明专利]晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序

说明书

本发明提供一种晶相定量分析装置，能够更简便地进行包含多个晶相的样品的定量分析。该晶相定量分析装置包括：取得样品的粉末衍射图的单元；取得多个晶相的信息的单元；取得分别针对多个晶相的拟合函数的单元；使用这些拟合函数，对粉末衍射图执行全图拟合，取得其结果的单元；以及基于其结果计算多个晶相的重量比的单元，其中，各拟合函数从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择，第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。

技术领域

本发明涉及基于样品的粉末衍射图对样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序。

背景技术

样品为包含多个晶相的混合物样品时，通过例如使用X射线衍射装置的测量得到样品的粉末衍射图。某晶相的粉末衍射图是其晶相固有的，该样品的粉末衍射图是将样品中包含的多个晶相各自的粉末衍射图基于含量相加的粉末衍射图。另外，在本说明书中，晶相是晶质的纯物质固体，具有化学组成和晶体结构。

定性分析是分析样品中存在什么样的晶相。定量分析是分析样品中包含的多个晶相以怎样的量比存在。在此，作为进行定量分析的前提，设想已经进行了样品中包含的晶相的定性分析。

非专利文献1及非专利文献2中记载了本发明中使用的IC公式(Intensity-Composition formula，强度构成公式)。以下，对IC公式进行说明。假设粉末样品中包含K个(K为2以上的整数)的晶相，则将其第k(k为1以上K以下的整数)的晶相的第j(j为1以上的整数)的衍射线的积分强度设为I_jk。在具有基于Bragg-Brentano几何学的光学系统的X射线粉末衍射的情况下，样品的粉末衍射图的各衍射线(第k个晶相的第j个衍射线)的积分强度I_jk由以下所示的算式1给出。

[算式1]

在算式1中，I₀是入射X射线强度，V_k是第k个晶相的体积分数(volume fraction)，Q是包含入射X射线强度、光速等的物理常数以及光学系统参数的常数，μ是粉末样品的线性吸收系数(linear absorption coeficient)，U_k是第k个晶相的单位晶胞体积(unit cellvolume)，m_jk是反射的多重度(multiplicity of reflection)，F_jk是晶体结构因子(crystal structure factor)。G_jk使用与洛伦兹-偏向因子Lp_jk(Lorentz-polarizationfactor：Lp因子)及光接收狭缝宽度相关的因子(sinθ_jk)，由下面所示的算式2来定义。

[算式2]

另外，上述算式2是假定了在衍射侧放置了一维检测器的光学系统的情况，在衍射侧配置了单色仪的光学系统中形式自然不同。

与作为被照射体积的体积分数V_k相当的第k个晶相的重量因子(W_k)通过在体积分数V_k上乘以第k个晶相的物质密度d_k(＝Z_kM_k/U_k)，计算为W_k＝V_kd_k。体积分数V_k变为V_k＝W_kU_k/(Z_kM_k)，算式1变换为下面所示的算式3。另外，Z_k是式数(the number of chemical formulaunit)，M_k是化学式量(chemical formula weight)。