[发明专利]一种制备高纯度NAD的方法有效
| 申请号: | 201880037981.3 | 申请日: | 2018-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN111065644B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 张冬民;张琦;戴柱 | 申请(专利权)人: | 邦泰生物工程(深圳)有限公司;邦泰合盛生物科技(深圳)有限公司;中山市邦泰合盛生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H19/207 |
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| 地址: | 518132 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纯度 nad 方法 | ||
1.一种制备高纯度NAD的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)将NAD的粗品溶液的pH值调节至6.0~8.0,然后除去不溶物;
2)升温至35±1℃,并加入乙醇至溶液中乙醇的终浓度为20%~40%体积分数,搅拌至澄清;
3)降温至6±0.5℃,保持pH值为6.0~8.0进行结晶,待晶体析出后进行过滤,收集滤液;
4)将步骤3)的滤液升温至25~30℃,然后调节pH值至1.5~3.0,搅拌至澄清;
5)加入NAD晶种,然后降温至12±0.5℃,保持pH值为1.5~3.0,待溶液中NAD的结晶率达到40%以上时,再加入乙醇至溶液中乙醇的终浓度为10%~30%体积分数,混合均匀;
6)降温至3±0.5℃,保持pH值为1.5~3.0,待溶液中NAD的结晶率在90%以上时,过滤,收集滤饼,经干燥后即得高纯度NAD产品。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述NAD的粗品溶液的浓度为100~300mmol/L。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述步骤1)中,采用微滤方式除去不溶物。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述步骤3)中,待晶体析出至溶液中NAD的纯度在80%以上时进行过滤。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述步骤5)中,所述NAD晶种的加入量为所述步骤3)的滤液中含有的NAD质量的0.5%~1.5%。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:在对步骤6)的滤饼进行干燥之前,先用10~15℃的体积分数为30%±2%的乙醇水溶液对滤饼进行洗涤。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述NAD的粗品溶液为生物催化法制备NAD得到的粗产物溶液。
8.根据权利要求7所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于,所述方法还包括:在所述步骤1)之前,将所述粗产物溶液进行浓缩处理。
9.根据权利要求8所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述浓缩处理为用截留分子量为200~400道尔顿的纳滤膜进行纳滤浓缩。
10.根据权利要求8所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于,所述方法还包括:在进行浓缩处理之前,将所述粗产物溶液的pH值调节至3.0~5.0,然后进行微滤处理,收集微滤液。
11.根据权利要求3或10所述的制备高纯度NAD的方法,其特征在于:所述微滤过程中使用的微滤膜为0.1~0.5μm孔径的中空纤维膜。
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