[发明专利]一种合成2-（5-氟-2;4二硝基苯氧）乙酸酯的方法在审
| 申请号： | 201811654703.0 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109748798A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 内蒙古世杰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750306 内蒙古自治区阿拉善*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硝基苯 乙酸酯 合成 非质子极性溶剂 羟基乙酸酯 反应原料 工艺条件 氟化剂 缚酸剂 氟化 醚化 催化剂 耗时 | ||
1.一种合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：以2，4-二氯-1，5-二硝基苯为原料经过醚化、氟化反应以及后处理得到2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：
(1)醚化反应
往1000ml的反应瓶投入500ml的DMF，加入300g2，4-二氯-1，5-二硝基苯，分批加入56g片碱，2g四甲基氯化铵，搅拌均匀，在氮气保护下，滴加173g羟乙酸甲酯跟100mlDMF配成的溶液，控制温度20-40℃，滴加结束保温反应2h。待反应结束，抽滤除去盐，醚化滤液备用，其中缚酸剂可以选有机碱。
(2)氟化反应
常温往1000ml反应瓶投入醚化滤液，先负压脱水，水份＜0.05％，加入1g氧化钙跟1g氯化钙，搅拌10分钟后，投入85g氟化钾与2g相转移催化剂(四甲基溴化铵)，控制温度80-120℃，保温搅拌1h，待反应结束后，反应液降温至30-40℃抽滤除去盐，氟化产物溶液去反应瓶中负压脱溶回收DMF，加入150ml水，降温抽滤，烘干，其中催化剂为相转移催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2，4-二氯-1，5-二硝基苯与羟基乙酸酯反应，使用非质子极性溶剂DMF，无机碱为缚酸剂，加相转移催化剂，反应得到2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯，2，4-二氯-1，5-二硝基苯与羟基乙酸酯摩尔比1∶1-2。
4.根据权利要求2所述的一种合成2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化剂氟化反应，得到2-(5-氟-2，4二硝基苯氧)乙酸酯。2-(5-氯-2，4二硝基苯氧)乙酸酯与氟化剂摩尔比1∶1-2。
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