[发明专利]聚合物4-(N;N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅及合成方法

说明书

本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₃₄H₂₅N₃O₇PbS，分子量为：826.82,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为分析纯1,10‑菲罗啉。将分析纯H₂L和分析纯phen溶于二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于150 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明片状晶体即[Pb(HL)(phen)]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术领域

本发明涉及一种聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅即[Pb(HL)(phen)]_n(H₂L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为分析纯1,10-菲罗啉)及合成方法。

背景技术

配位聚合物(coordination polymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

发明内容

本发明的目的就是为设计合成聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅，利用溶剂热法合成[Pb(HL)(phen)]_n。

本发明涉及的[Pb(HL)(phen)]_n的单体分子式为：C₃₄H₂₅N₃O₇PbS，分子量为：826.82，H₃L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

表一.[Pb(HL)(phen)]_n的晶体学参数

表二.[Pb(HL)(phen)]_n的部分键长和键角(°)

所述[Pb(HL)(phen)]_n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.110-0.220g分析纯H₂L和0.050-0.100g分析纯phen溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.094-0.188g分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明片状晶体即[Pb(HL)(phen)]_n。通过单晶衍射仪测定[Pb(HL)(phen)]_n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

(2)取少量步骤(1)所得[Pb(HL)(phen)]_n溶于分析纯N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，进行液体荧光测试，[Pb(HL)(phen)]_n在290nm的波长激发下，最大发射波长在382nm处，荧光强度大约为172.2a.u.。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[Pb(HL)(phen)]_n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。