[发明专利]一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法

说明书

本发明涉及一种2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的2,3,3,3‑四氟丙烯的制备装置结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产。2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法以1,1,1,2,3‑五氯丙烷或者1,1,2,3‑四氯丙烯和氟化氢为原料，以氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合为催化剂，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3‑四氟丙烯。工艺简单，极大简化了工艺流程；因设备少，大幅降低设备投入，可以得到99.9%的2,3,3,3‑四氟丙烯。产品的选择性高，反应一步完成流程短，转化率高，副产物少，能耗低。

技术领域

本发明涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法，具体涉及一种利用1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯一步液相法制备2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。

背景技术

2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)，臭氧损耗潜值ODP为0，温室效应潜值GWP为4，作为单一工质制冷剂，具有优异的环境参数。寿命期气候性能(LCCP)低于1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），大气分解物与HFC-134a相同，并且系统性能优于HFC-134a，是最具有潜力替代HFC-134a的替代品。广泛用于制冷剂、灭火剂、推进剂、发泡剂、聚合物单体、等领域，具有良好的市场前景。

2,3,3,3-四氟丙烯按照生产所采用原料的不同，其制备工艺路线可以分为三氟丙烯法、四氯丙烯法和六氟丙烯法三种方法。三氟丙烯法工艺4步反应合成2,3,3,3-四氟丙烯，合成路线长，对氯化反应设备要求高，两步皂化残液较多，氟化反应器腐蚀严重，催化剂寿命短，总收率低，合成成本高；四氯丙烯法工艺可通过两步反应合成 2,3,3,3-四氟丙烯，第二步反应温度高，催化剂的转化率低，寿命短，一般六氟丙烯工艺经过4步反应即两步加氢，两步脱氟化氢反应，存在工艺步骤多、收率低、设备投资大、成本高的缺点。

目前，以1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢（HF）为原料，三步反应合成2,3,3,3-四氟丙烯是2,3,3,3-四氟丙烯报道较多的合成路线。如公开号CN101597209A的中国专利，提供了一种制备2,3,3,3-四氟丙烯的一体化方法，所述方法包括：将l,l,2,3-四氯丙烯和第一氟化试剂反应生成2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)和第一含氯副产物的第一中间体组合物；将第一含氯副产物的第一中间体组合物和第二氟化试剂反应生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)以及第二含氯副产物的第二中间体组合物；然后将HCFC-244bb的至少一部分催化脱氯化氢生成2,3,3,3-四氟丙烯。此路线三步合成2,3,3,3-四氟丙烯，存在反应步骤多，分离设备冗杂，催化剂寿命短等问题。

因此开发一种产品选择性和转化率高，设备利用率高，反应一步完成，工艺简单，转化率高，适合工业化生产的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法尤为重要。

发明内容

为了克服现有技术反应步骤多，分离设备冗杂，催化剂寿命短等技术缺陷，本发明提供一种以1,1,1,2,3-五氯丙烷或1,1,2,3-四氯丙烯和HF为原料，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法。该方法产品选择性和转化率高，反应一步完成，工艺简单，转化率高，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，

一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，包括储罐、进料泵、预热器、液相反应釜、回流塔、回流罐、碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐，所述储罐通过管道和进料泵与预热器底部进料口连接，所述预热器顶部出料口通过管道与液相反应釜进料口连接，所述液相反应釜出料口通过管道与回流塔底部进料口连接，所述回流塔顶部带有由冷却器、回流罐和强制回流泵组成的回流系统，所述回流塔出料口通过管道依次连接有碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐。