[发明专利]一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法

权利要求书

1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a) 将反应原料和氟化氢按照配比加入到储罐内，经过预热后加入到装有催化剂的带称重装置的液相反应釜内，反应原料和氟化氢经过催化剂催化，20～100℃在1.1MPa压力下反应；

(b) 反应完毕后气化经过带有塔顶冷却的回流塔冷却至塔顶回流罐内，经强制回流泵的回流到回流塔内，返回液相反应釜继续反应；

(c) 不能冷却的氯化氢气体采出后进入水洗塔制成盐酸；

(d) 塔顶产物强制回流后检测塔顶回流罐内物料组成，得到纯度98%以上的2,3,3,3-四氟丙烯粗品；2,3,3,3-四氟丙烯粗品经泵采出至碱洗罐脱除酸度，进入粗品罐；

(e) 上述步骤制得的2,3,3,3-四氟丙烯粗品加入脱气塔脱出轻组分；

(f) 上述步骤脱出轻组分的2,3,3,3-四氟丙烯粗品再经过精馏塔精馏，得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯产品；

(g) 2,3,3,3-四氟丙烯产品采出经分子筛脱水塔脱水后，储存至成品罐内；

上述制备方法所利用的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置，其特征在于：包括储罐、进料泵、预热器、液相反应釜、回流塔、回流罐、碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐，所述储罐通过管道和进料泵与预热器底部进料口连接，所述预热器顶部出料口通过管道与液相反应釜进料口连接，所述液相反应釜出料口通过管道与回流塔底部进料口连接，所述回流塔顶部带有由冷却器、回流罐和强制回流泵组成的回流系统，所述回流塔出料口通过管道依次连接有碱洗罐、粗品罐、脱气塔、精馏塔、分子筛脱水塔和成品罐；

步骤(b)所述的回流泵的流比为5～20:1；

步骤(d)所述的强制回流的回流时间0.5～6h。

2.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述反应原料为1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的反应原料和氟化氢的质量配比为1～5:1。

4.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的催化剂为氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合。

5.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的催化剂占反应釜体积的0.2～0.8。

6.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(e)所述的脱气塔的塔釜压力0.5～1.5MPa，塔釜温度20～50℃。

7.根据权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤(f)所述的精馏塔精馏塔顶压力0.2～1.0MPa，温度10～40℃。