[发明专利]一种杂多酸型催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201811648079.3 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN111375435B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 刘璐;金浩;朱慧红;杨光;孙素华;杨涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J35/10;C07C11/04;C07C1/24 |
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| 地址: | 100728*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杂多 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂多酸型催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下内容:
(1)将石油焦、偏铝酸盐及活化剂混合,混合均匀后活化;石油焦先进行预处理,所述预处理包括如下内容:
(1.1)将磷酸铵盐引入石油焦中,然后干燥;
(1.2)用含水蒸气气体对步骤(1.1)所得样品进行预处理;
(2)将步骤(1)所得样品进行洗涤、干燥;
(3)将杂多酸引入至步骤(2)得到的干燥后样品中,然后经干燥、焙烧,得到催化剂。
2.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述磷酸铵盐为磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述磷酸铵盐为磷酸铵。
4.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中将磷酸铵盐引入石油焦中的方法为等体积浸渍法、过饱和浸渍法、混捏法中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中干燥温度为60~130℃,干燥时间为2~8h。
6.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中干燥温度为80~120℃,干燥时间为4~6h。
7.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中干燥温度为90~110℃。
8.按照权利要求1、5、6、7中任一权利要求所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中干燥在真空条件下进行。
9.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中磷酸铵盐与石油焦的重量比为0.1~1:1。
10.按照权利要求1或9所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中磷酸铵盐与石油焦的重量比为0.3~0.8:1。
11.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:20~1:1;所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
12.按照权利要求1或11所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:10~1:2;所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
13.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中预处理过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却过程,其中,第一段预处理温度为150~250℃,预处理时间为1~6h;第二段预处理温度为300~500℃,预处理时间为1~6h,第二段预处理后再冷却至20~100℃。
14.按照权利要求1所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中预处理过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却过程,其中,第一段预处理温度为180~220℃,预处理时间为2~4h;第二段预处理温度为350~450℃,预处理时间为2~4h,第二段预处理后再冷却至40~80℃。
15.按照权利要求13或14所述杂多酸型催化剂的制备方法,其特征在于:冷却过程在氮气保护下进行。
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