[发明专利]一种羟乙基壳聚糖衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201811606180.2 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN111363063A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 李征征;候冰娜;李进 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市天津经济技术开发区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 | ||
一种羟乙基壳聚糖衍生物及其制备方法。该壳聚糖为羟乙基的壳聚糖衍生物,由壳聚糖和2‑氯乙醇通过羟乙基化反应制得,反应物2‑氯乙醇与壳聚糖氨基葡萄糖单元的摩尔比为1∶1~15∶1。本发明方法反应条件较温和,操作简单安全,更易于被研究人员接受。反应所得的羟乙基壳聚糖具有良好的水溶性,通过控制反应物摩尔比、反应温度、碱液浓度等因素,可以使其在室温下溶于去离子水中并可调节其溶解度,扩大了壳聚糖的应用领域;此外,本材料具有良好的成胶性和抗菌性,在药物合成、吸附材料、药物载体材料、抗菌材料等众多领域都有广泛的应用。
技术领域
本发明涉及一种羟乙基壳聚糖衍生物及其制备方法。
背景技术
壳聚糖是一种来源于虾、蟹和昆虫等甲壳类生物外壳的天然碱性多糖,具有良好的生物相容性、生物安全性和生物降解性。壳聚糖是甲壳素在强碱或酶催化作用下脱乙酰化的产物,原料丰富,价格便宜,具有高效杀菌的作用。壳聚糖分子中有大量的羟基(-OH)和氨基(-NH2),易形成分子内和分子间氢键,使壳聚糖不易溶于水,仅溶解于几种稀酸溶液(如乙酸、稀盐酸)中,这就极大的限制了壳聚糖的应用。壳聚糖羟乙基化改性后,可以提高其在水溶液中的溶解性,使壳聚糖在生物医药、水处理及工业等领域有更广泛的应用,因此提出对壳聚糖进行羟乙基化改性。
发明内容
本发明的目的是为解决壳聚糖不溶于水的的问题,提供一种具有水溶性的羟乙基壳聚糖衍生物及其制备方法。
本发明的技术方案:
一种羟乙基壳聚糖衍生物及其制备方法,该壳聚糖为含羟乙基的壳聚糖衍生物,由壳聚糖和2-氯乙醇通过羟乙基化反应制得,反应物2-氯乙醇与壳聚糖氨基葡萄糖单元的摩尔比为1∶1~15∶1。
一种羟乙基壳聚糖衍生物的制备方法,该方法的具体步骤为:
将壳聚糖分散于浓度为40wt%~60wt%的氢氧化钠溶液中,在-10~10℃的环境下碱化3~12天;解冻壳聚糖后,挤压除去剩余碱液,将碱化壳聚糖放入带有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中,加入30~80毫升异丙醇,搅拌升温至50~80℃;称取一定量的2-氯乙醇加入到三口烧瓶中,2-氯乙醇与壳聚糖质量之比为1∶1~8∶1,反应24~48小时后得到淡黄色粘稠状的产物;冷却后,静置除去多余溶剂得到淡黄色沉淀,加入50~150毫升去离子水,用盐酸调节pH值至中性,加入无水乙醇析出沉淀;用无水乙醇多次洗涤沉淀物,倒入透析袋中用蒸馏水透析24~48小时,真空干燥箱中干燥至恒重即可得到水溶性的羟乙基壳聚糖衍生物。
本发明的优点和有益效果
本发明通过羟乙基化反应制备水溶性壳聚糖衍生物,可以通过控制反应温度、壳聚糖与氢氧化钠摩尔比以及2-氯乙醇与壳聚糖摩尔比来控制产物取代度,从而使其在室温下溶于去离子水中,并可调节其溶解度,因此扩大了壳聚糖的应用领域。此外,本材料在水溶液中可与交联剂发生交联反应,制备水凝胶,在可注射药物缓释载体、吸水树脂以及重金属离子吸附等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为发明中涉及的羟乙基壳聚糖衍生物的结构式图。
具体实施方式
实施例1
按壳聚糖与氢氧化钠的质量比为1∶10向壳聚糖中加入浓度为50wt%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀后在5℃的环境下碱化5天;解冻壳聚糖,挤压除去剩余碱液,将其置于带有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中,加入异丙醇50毫升,搅拌升温至70℃;称取一定量的2-氯乙醇加入到三口烧瓶中,2-氯乙醇与壳聚糖质量之比为7∶1,反应48小时后得到淡黄色粘稠状的产物;冷却后,静置除去多余溶剂得到淡黄色沉淀,加入100毫升去离子水,用盐酸调节pH值至7,加入无水乙醇析出沉淀;减压抽滤得到的沉淀物用无水乙醇洗涤多次,倒入透析袋中用蒸馏水透析48小时,真空干燥箱中干燥至恒重即可得到水溶性的羟乙基壳聚糖衍生物。
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