[发明专利]一种氮掺杂碳材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811602004.1 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109659148B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 王利魁;刘云;杨井国;张佳瑜;刘竞;姚伯龙 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: H01G11/24 分类号: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/44;H01G11/38;H01G11/86
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 214000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种氮掺杂碳材料及其制备方法,属于材料领域。本发明利用三聚氯氰作为原料,其三个氯的活性不同,分别在三种温度下与对苯二胺的氨基发生反应,构建三嗪网络结构,制备得到具有三维多孔的氮掺杂碳材料。本发明氮掺杂碳材料制备方法简便,所得物质经过煅烧可以直接构成三维多孔碳材料,无需造孔剂参与、更无需刻蚀工艺,成本低、适用于工业化生产。本发明氮掺杂碳材料具有较高的电容量,电容量较高可达264F/g,是非常好的超级电容器的电极材料,能够用于制备超级电容器,应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂碳材料及其制备方法,属于材料领域。

背景技术

超级电容器(电化学电容器)由于其具有功率容量高、循环寿命长、充放电速度快、重量轻和环保的优点已广泛应用于替代能量存储/转换应用的电池和燃料电池。

超级电容器电极材料的主要包括碳材料、金属氧化物以及导电聚合物这三种。碳材料主要是利用活性物和电解液的界面双电层来存储能量,是典型的EDLC型材料,丰富的孔体积和较高的比表面积是决定电容量的重要因素。然而碳材料如果仅依靠双电层电容的话,比电容低,且亲水性差,而部分过渡金属氧化物则成本高,导电率低,而导电高分子则在长时间的充放电过程中容易因膨胀收缩导致结构发生变化,稳定性较差。

纳米结构的三维多孔杂原子掺杂的碳材料具有高比表面积和多层多孔通道,有利于电子传输和离子扩散;具有更高的导电性和更好的结构机械稳定性,使其作为超级电容器的电极材料受到了广泛关注。

目前氮掺杂的碳材料在杂原子掺杂的碳材料中具有广泛的可用性,含氮官能团主要可以通过与含氮试剂(如NH3,硝酸和胺)反应或者煅烧碳化富含氮前体(如聚丙烯腈,三聚氰胺)等等,然而,都需要引入造孔剂或者进过苛刻条件进行刻蚀才能得到三维多孔结构,成分高、设备要求高,工艺复杂,所得电容的性能效果的也不是很高。因此,寻求一种成本低、工艺简便的、可用于较好电容性能的超级电容器制备的氮掺杂碳材料是十分必要的。

发明内容

为了解决上述问题,本发明利用三聚氯氰与对苯二胺为原料,经过特定的工艺,制备得到三嗪网络结构物质,煅烧碳化制备得到具有三维多孔的氮掺杂的碳材料。通过多孔增加其比表面积,具有较高电容量,是一种非常好的超级电容器的电极材料。

本发明中的三聚氯氰及对苯二胺均可提供碳和氮原子,利用三聚氯氰中三个氯的活性不同,分别在三个温度下与对苯二胺的氨基发生反应,合成具有三嗪网络结构产物。

本发明的目的是提供一种具有三维多孔的氮掺杂碳材料,所述材料是利用式(I)所示的三嗪网络结构化合物煅烧碳化得到的,

在本发明的一种实施方式中,所述材料是以三聚氯氰与对苯二胺为原料制备得到的。

本发明的第二个目的是提供一种氮掺杂碳材料,所述氮掺杂碳材料的制备方法包括:

(1)将对苯二胺和三聚氯氰溶于溶剂中,在10℃以下反应,然后升温至20-30℃继续反应,再升温至50-70℃反应,得到三嗪网络结构化合物;

(2)煅烧碳化得到氮掺杂碳材料。

在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中的溶剂包括四氢呋喃(THF)、1,4-二氧六环,N,N-二甲基甲酰胺(NMP),N-甲基吡咯烷酮(DMF)中的一种或多种。

在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中10℃以下时的反应进行0.5-10h。

在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中20-30℃时的反应进行5-25h。

在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中50-70℃时的反应进行5-25h。

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