[发明专利]有机硅-稀土衍生物及其合成方法和制备稀土掺杂光纤的应用有效
申请号: | 201811598680.6 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109836047B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 杨柳波;张宏胜;渠驰;刘二明;王友志;徐超;谈立君 | 申请(专利权)人: | 长飞光纤潜江有限公司 |
主分类号: | C03C13/04 | 分类号: | C03C13/04;C03B37/014 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 433100 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 稀土 衍生物 及其 合成 方法 制备 掺杂 光纤 应用 | ||
1.用于制备稀土掺杂光纤预制棒的有机硅-稀土衍生物,其特征在于它的化学结构通式如式1-1或式1-2所示,其中M表示三价稀土金属离子,X表示一价阴离子;
式1-1中的R1-R3和式1-2中的R1-R7代表相同或不同的官能团,均包括甲氧基、乙氧基、甲基、乙基、苯基、乙烯基、烯丙基、硅氧烷基、乙烯基硅氧基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的用于制备稀土掺杂光纤预制棒的有机硅-稀土衍生物,其特征在于所述三价稀土金属离子选自稀土金属Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu的离子;所述一价阴离子包括氯离子,硝酸根,苯磺酸基,叔戊氧基,三氟磺酸基,甲基磺酸基,辛酸基或全氟辛酸基中的一种。
3.权利要求1所述的有机硅-稀土衍生物的制备方法,其特征在于合成步骤如下:
(1)稀土盐溶解于无水有机溶剂中,配置稀土盐溶液;
(2)取与稀土盐等摩尔量的有机硅,在无水无氧的环境中,将稀土盐溶液滴入有机硅中,然后继续充分搅拌使反应充分进行;反应结束后,旋转蒸发除去有机溶剂,得到如式1-1或式1-2所示的有机硅-稀土衍生物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述稀土盐的化学结构通式为MX3,其中M表示三价稀土金属离子,X表示一价阴离子;
所述有机硅的化学结构通式如式2-1或式2-2所示,式2-1中的R1-R3和式2-2中的R1-R7代表相同或不同的官能团,均包括甲氧基、乙氧基、甲基、乙基、苯基、乙烯基、烯丙基、硅氧烷基、乙烯基硅氧基中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于无水有机溶剂包括DMF,环己烷,二氧六环,四氯化碳,硝基苯。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述有机硅包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷,1,3,5,7四乙烯基-1,3,5,7四甲基环四硅氧烷,乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,四甲基二乙烯基二硅氧烷,甲基-乙烯基硅氧烷,烯丙基三苯基硅烷。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中,稀土盐溶液的摩尔浓度在5%-20%之间。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中,稀土盐溶液滴加入有机硅中时间为0.5-1.5小时;控制反应温度在30℃-70℃间;滴加完成后继续充分搅拌1-3.5小时。
9.稀土掺杂光纤预制棒,其特征在于它是采用权利要求1所述有机硅-稀土衍生物制备的稀土掺杂光纤预制棒。
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