[发明专利]一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料有效
| 申请号: | 201811593387.0 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109534792B | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
| 发明(设计)人: | 常云飞;孙媛;刘迎春;杨彬;曹文武 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10 |
| 代理公司: | 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 岳泉清 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 纳米织构 膜片 增韧 复合陶瓷材料 形貌 层状氧化铝 等轴状晶粒 流延工艺 片状晶粒 增强层 增韧层 素体 结构陶瓷材料 热等静压烧结 对称结构 复合陶瓷 夹层结构 交替排列 结构陶瓷 冷等静压 气氛烧结 强度降低 陶瓷材料 弱夹层 叠压 排胶 陶瓷 | ||
1.一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料,其特征在于基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层交替排列成对称结构,基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层;
设等轴状晶粒的基体Al2O3增强层厚度为tE,设片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层厚度为tT,5.6≤tE:tT≤20,且tT≥5μm;
所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相制成,且等轴状晶粒的基体Al2O3增强层由等轴状Al2O3晶粒和第二相组成,所述的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层中等轴状Al2O3晶粒为随机取向,等轴状Al2O3晶粒的粒径为0.3μm~3μm;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层是以球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体为原料,加入生长助剂,以Al2O3片状单晶为模板定向生长形成,所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001],且片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层由沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒组成;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的最大晶面法线方向为[0001],晶面法线方向与片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的厚度方向一致;所述的沿[0001]择优取向的片状Al2O3晶粒的直径为4μm~50μm;所述的片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层的[0001]织构度F000l为90%以上;
基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的抗弯强度σf为495MPa以上,断裂韧性KIC为10.2MPa·m1/2以上,断裂功γWOF为1300J/m2以上;
所述的一种基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、采用流延工艺制备等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相,按水剂体系法或有机体系法制备流延浆料A,然后将流延浆料A置于真空装置中去除气泡,最后在流延刀口高为30μm~400μm的条件下,利用流延机进行流延,流延后干燥,得到等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片;所述的第二相为t-ZrO2、SiC或Si3N4;
所述的第二相的体积与步骤一中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和第二相的总体积的比值为V,0<V≤40%;
所述的t-ZrO2的粒径≤200nm;所述的SiC的粒径≤100nm;所述的Si3N4的粒径≤300nm;
所述的水剂体系法或有机体系法中加入了去泡剂;
二、采用流延工艺制备片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片:
称取球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和生长助剂,按水剂体系法或有机体系法制备母体浆料,将Al2O3片状单晶作为模板籽晶通过超声分散加入到母体浆料中,球磨15min~60min,得到流延浆料B,将流延浆料B置于真空装置中去除气泡,然后在流延刀口高为30μm~300μm的条件下,利用流延机进行流延定向,最后干燥,得到片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体粒径≤100nm;所述的水剂体系法或有机体系法中加入了去泡剂;所述的Al2O3片状单晶粒径为1μm~30μm,厚度≤250nm,径厚比大于10;所述的Al2O3片状单晶的最大晶面法线方向为[0001];所述的Al2O3片状单晶的体积与步骤二中所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体和Al2O3片状单晶的总体积的比值为5%~25%;所述的球状颗粒的等轴Al2O3细晶粉体与生长助剂的质量比为1:(0.001~0.08);
所述的生长助剂为Ca源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂与Si源生长助剂的混合物、Ti源生长助剂、MgO和CeO2中的一种或其中几种的混合物;
所述的Ca源生长助剂为CaO或Ca(NO3)2;所述的Si源生长助剂为SiO2或Si(OC2H5)4;所述的Ti源生长助剂为TiO2或C16H36O4Ti;
三、采用叠压、热水匀压、排胶和冷等静压工艺制备仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯:
分别将等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片切割,将切割后的等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片和片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片叠放成对称结构,将叠放的膜片在温度为70℃~95℃的条件下进行叠压,压力为10MPa~50MPa,得到叠压后的块状样品,然后将叠压后的块状样品置于温度为70℃~95℃的水中,在压力为50MPa~90MPa的条件下进行热水匀压,保压30min~90min,得到热水匀压后的样品,将热水匀压后的样品置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃的条件下,保温2h~9h进行排胶,得到排胶后的陶瓷素坯,将排胶后的陶瓷素坯在压力为180MPa~350MPa的条件下进行冷等静压,保压2min~9min,得到仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯;
所述的叠放的膜片两侧为等轴状晶粒的基体Al2O3增强层素体膜片,或者两侧为片状晶粒的纳米织构Al2O3增韧层素体膜片;
四、结合气氛烧结和热等静压烧结制备基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料:
将仿生层状Al2O3复合陶瓷素坯置于高温炉中,在烧结气氛为空气、氩气、氮气或真空及温度为1350℃~1700℃的条件下,烧结1h~9h,得到气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷,然后将气氛烧结后的仿生层状Al2O3复合陶瓷置于热等静压机的高压容器中,在压力为50MPa~200MPa和温度为1300℃~1700℃的条件下进行热等静压烧结,保温保压15min~240min,得到基于纳米织构增韧的仿生层状氧化铝形貌复合陶瓷材料。
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