[发明专利]四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物的合成方法有效
| 申请号: | 201811571977.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN111349060B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
| 发明(设计)人: | 葛建民;苗强强;闫彩桥;王军;郝俊;张民;武利斌;侯荣雪 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
| 代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
| 地址: | 051430*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 噻吩 二氧化物 合成 方法 | ||
1.四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物的合成方法,其特征在于,向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入EDTA二钠水溶液,向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入蒙脱石,在20-30min内将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入到上述溶液中,搅拌1-1.5h,然后用二氯甲烷淬灭,固液分离,将固体物质用乙酸乙酯溶解,将有机层与固液分离后的有机层合并,干燥浓缩后,得到四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物,其中在干燥的过程中也加入蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物的合成方法,其特征在于,四氢呋喃-3-酮与过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物的摩尔比为1:3.1-3.5。
3.根据权利要求1所述的四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物的合成方法,其特征在于,过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的摩尔比为32-33:1。
4.根据权利要求1所述的四氢噻吩-3-酮-1,1-二氧化物的合成方法,其特征在于,将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入为:第一次加入混合物质量的1/6,3min后进行第二次加入,加入量为混合物质量的1/2,5min后进行第三次加入,加入剩余混合物。
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