[发明专利]纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法

说明书

本发明涉及纤维素技术领域，具体地涉及一种纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备；（2）海藻酸‑CNC复合纤维的制备。本发明以微晶纤维素通过酸解法制备纤维素纳米晶，并将CNC添加入海藻酸钠溶液中制得纺丝原液，以氯化钙溶液为凝固浴，采用湿法纺丝工艺制备出一系列海藻酸‑CNC复合纤维，制成的CNC分子量分布均匀，平均粒径在115.5 nm，在水中分散稳定性良好。CNC的添加改善了海藻酸纤维的力学性能。

技术领域

本发明涉及纤维素技术领域，具体地涉及一种纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。

背景技术

海藻酸钠是从海藻中提取出来的天然多糖，由它通过湿法纺丝制备而成的海藻酸纤维具有良好的生物相容性、可降解性、无毒、吸附性和阻燃性等诸多优异的性能，并且作为高性能的绿色纤维广泛应用在医用纱布和纺织服装等领域。然而由于海藻酸纤维单强低、卷曲少、抱合力差，大大限制了其应用范围。目前改善海藻酸纤维力学性能的方法主要是通过对其进行改性。

纤维素纳米晶作为纤维素基纳米材料的代表，不但保留了天然纤维素的性质，同时赋予纳米粒子以高强度、高结晶性、高比表面积、高抗张强度等特性。市面上采用溶液浇注法制得水性聚氨酯/纤维素纳米晶复合膜（WBPU/CNC），对复合膜的力学性能及其他性能进行分析，发现加入CNC 能有效提高WBPU的拉伸强度、杨氏模量和储存模量，对WBPU 的增强效果明显；因此，纳米纤维素晶体作为复合材料的增强相有很好的应用价值。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。

本发明的技术方案在于：

纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）CNC 的制备；

取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H₂SO₄；滴加完成后，将其加热至45~50℃，酸解反应100~110 min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；

（2）海藻酸-CNC 复合纤维的制备；

制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-CNC复合纤维。

所述的高速离心机的转速为10000~12000r/min，离心时间为10~15 min。

所述的CNC均匀分散在水中时借助超声波。

所述的海藻酸-CNC 复合纤维的制备过程中，CNC的质量分数为0%、0.5%、2%、8%及16%。

所述的凝固浴为质量分数5~8%的CaCl₂凝固浴。

所述的酸解反应在电动搅拌下进行。

本发明的技术效果在于：

本发明以微晶纤维素通过酸解法制备纤维素纳米晶，并将CNC添加入海藻酸钠溶液中制得纺丝原液，以氯化钙溶液为凝固浴，采用湿法纺丝工艺制备出一系列海藻酸-CNC复合纤维，制成的CNC 分子量分布均匀，平均粒径在115.5 nm，在水中分散稳定性良好。CNC 的添加改善了海藻酸纤维的力学性能。

具体实施方式

实施例1