[发明专利]一种3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201811542509.3 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109467523A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 刘明荣;陆军;刘辉;许佳;吴志民 | 申请（专利权）人： | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/02;C07C303/44;C07C335/32 |
| 代理公司： | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人： | 高娟 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磺酰氯 绿色合成 氯丙基 异硫脲 反应条件 放大生产 合成路线 氯化反应 绿色环保 溶剂条件 氯丙烷 溶剂 硫脲 制备 催化剂 合成 | ||
1.一种3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，所采用的合成路线如下：
；
具体包括以下步骤：
（1）以1-溴-3-氯丙烷和硫脲为原料，在适当的温度和溶剂中，制备得到S-（3-氯丙基）异硫脲；
（2）将步骤（1）中合成的将S-（3-氯丙基）异硫脲，在适当的催化剂、温度和溶剂条件下，进行氯化反应得到3-氯丙磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（1）中所采用的硫脲与1-溴-3-氯丙烷的摩尔质量比为1：1.1~2。
3.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（1）中反应的温度范围在40~120℃。
4.根据权利要求3所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（1）中反应的温度范围在50~80℃。
5.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（1）中所采用的溶剂是以下物质中的一种或多种：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇、水。
6.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（2）中的反应温度为0~50℃。
7.根据权利要求6所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（2）中的反应温度≤40℃。
8.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（2）中所采用的催化剂为以下物质中的一种或者多种：盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氟乙酸、硝酸。
9.根据权利要求1所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（2）中所采用的溶剂是四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求9所述的3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法，其特征在于，步骤（2）中所采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈。
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