[发明专利]六甲基二硅氨基钠的制备方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及六甲基二硅氨基钠的制备方法，该制备方法是以六甲基二硅胺烷、金属钠为原料，先将其加入溶剂中，再滴加助剂进行反应；在六甲基二硅氨基钠的制备过程中，烯烃类、炔烃类、芳烃类等不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物及其他非烃类助剂实务加入，使产品制备反应速率快，制备温度低；通过助剂的滴加，反应过程更容易控制，操作简便；产品收率高，产物质量好；而现有技术在反应过程中，极易产生氢气，导致生产过程危险性增加，本发明在制备过程中避免了氢气产生，且本发明所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法具有反应容易控制、操作简便、产品收率高、产物质量好等优点。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及六甲基二硅氨基钠的制备方法。

背景技术

六甲基二硅氨基钠(NaHMDS)属于非亲核性强碱，通常作为碱被用于去质子化碳氢化合物；可用于形成烯醇的反应，烯醇酯立体专一克莱森重排反应，将醛转化为硅亚胺的反应，生成缩水甘油酸酯的反应，β内酰胺的反应，芳基烷基醚的选择性断裂反应。六甲基二硅氨基钠可以对大部分的醇和含α氢的羰基化合物(包括羧酸、酯、醛、和酮)起去质子化作用，在四氢呋喃溶液中，六甲基二硅氨基钠主要以二聚体的形式存在，而在其去质子化其他物质时会先行分解成单体再参加反应。

鉴于其有以上广泛用途，所以市场上有大量的六甲基二硅氨基钠出售，也有众多生产厂家生产。但市售六甲基二硅氨基钠的质量无保障，不如现做现用好。鉴于此，本发明人检索了国内的维普、CNKI、万方及中国专利等数据库，均没有查到其有效、操作性好的六甲基二硅氨基钠的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出了一种新的六甲基二硅氨基钠的制备方法。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明通过提供一种六甲基二硅氨基钠(NaHMDS)的制备方法，包括如下步骤：

(1)、向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷、金属钠及溶剂，搅拌，升温至少5个小时；

(2)、控温滴加助剂进行反应；反应式如下：

优选的，所述的六甲基二硅胺烷与金属钠的重量比为1∶1至20∶1；所述的六甲基二硅胺烷与助剂的重量比为1∶1至20∶1。

优选的，所述的滴加助剂及控温反应的温度为35℃——100℃。

优选的，所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的一种。

优选的，所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的几种混合溶剂。

优选的，所述的助剂为：选自不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物的助剂。

优选的，所述的助剂为烯烃类、炔烃类、芳烃类的助剂。

优选的，所述的助剂为选自非烃类助剂。

有益效果：与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

1、烯烃类、炔烃类、芳烃类等不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物及其他非烃类助剂加入，使产品制备反应速率快，温度低；

2、通过助剂的滴加，使反应过程更容易控制，操作简便；

3、本发明产品收率高，成品质量好；

4、在现有生产技术中，以氢化钠为原料的生产工艺，极易产生氢气，导致生产过程危险性增加，本发明的制备过程中避免了氢气产生。

具体实施方式