[发明专利]一种2;5-双(烷基二硫代)-1;3;4-噻二唑类金属减活剂的制备方法在审
| 申请号： | 201811511457.3 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109574957A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 马立亮;冯柏成;于法暖;郭超 | 申请（专利权）人： | 沾化大荣化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125 |
| 代理公司： | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人： | 刘娜 |
| 地址： | 256815 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 噻二唑 制备 减活剂 类金属 硫代 有机溶剂 硫氯 二烷基二硫醚 金属减活剂 原料利用率 中间体溶液 氯气 减压蒸馏 目标产物 脱除溶剂 二巯基 滴加 收率 生产成本 排放 | ||
1.一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二烷基二硫醚化合物溶于有机溶剂中，在-20～10℃下，通入氯气，反应1-2h，制备烷基硫氯中间体；
(2)将烷基硫氯中间体溶液，在30～70℃下，滴加到2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的有机溶剂中，反应2-3h后，减压蒸馏脱除溶剂后得到2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述二烷基二硫醚化合物中的烷基为甲基，乙基，丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，正己基，异己基，正庚基，正辛基，正壬基，正癸基中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、石油醚、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或几种的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述二烷基二硫醚和氯气的摩尔比为1:0.9～1.2。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述二烷基二硫醚和氯气的摩尔比为1:0.95～1.05。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为-10℃～10℃。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烷基硫氯和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:0.9～1.2。
8.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烷基硫氯和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的摩尔比为1:0.95～1.05。
9.根据权利要求1所述的一种2,5-双(烷基二硫代)-1,3,4-噻二唑类金属减活剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应温度为50～60℃。
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