[发明专利]1,2-邻二醇类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201811511058.7 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109384641B | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 向德轩;杨建荣;陈迪钊;胡扬剑;欧阳跃军;李元祥;汤艳;林红卫;宴小红;刘莎莎;肖柳 | 申请（专利权）人： | 怀化学院 |
| 主分类号： | C07C29/10 | 分类号： | C07C29/10;C07C31/20 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 黄晓庆 |
| 地址： | 418000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻二醇类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种1,2-邻二醇类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以端位烯烃为原料，过硫酸氢钾复合盐为氧化剂，卤化盐为催化剂，水和酮类有机溶剂混合作为反应溶剂，于30-100℃发生反应；
（2）反应完后，0-40℃加入无机碱，使反应体系pH为10-14；
（3）于30-100℃继续反应，反应完后，分离纯化，得1,2-邻二醇类化合物；
步骤（1）中，所述原料、氧化剂和催化剂摩尔比为1：（1-5）：（0.5-10）；
所述水与酮类有机溶剂的质量比为（1-6）:（1-2）；所述酮类有机溶剂为丙酮；
其中，所述卤化盐为氯化钠或氯化钾；所述端位烯烃的碳原子数为3-15。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，反应体系pH值为12。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述原料、所述氧化剂和所述催化剂摩尔比为1:（1-3）：（0.5-2）。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应溶剂与所述端位烯烃的质量比为：（5-20）:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应的时间为12小时-48小时；步骤（3）中，所述反应的时间为1小时-10小时。
7.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述分离纯化的过程为：于0-40℃，二氯甲烷萃取杂质，调节萃取后反应液的pH为1-4，有机溶剂萃取产物，去除有机溶剂，得1,2-邻二醇类化合物。
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