[发明专利]一种绿谷隆的制备方法

说明书

本发明属于农药合成工艺领域，更具体地，涉及一种绿谷隆的制备方法。其通过分析绿谷隆的结构以及化学合成的空间位阻，利用便宜易得的对氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐为主原料，在极性溶剂中反应，一步反应便可制得产品绿谷隆，且产品纯度达98％以上，产品收率接近80％，由此解决现有技术绿谷隆制备工艺存在的工艺复杂、副产物多、污染环境的技术问题。

技术领域

本发明属于农药合成工艺领域，更具体地，涉及一种绿谷隆的制备方法。

背景技术

绿谷隆，又名3-(对氯苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲，是一种重要的有机氯杀虫剂，广泛应用于兽药和农药领域。但到目前为止还没有制备这一产品的有效工业化生产方法。

文献中曾报道了一种制备绿谷隆的方法(Journal of Chromatography,554(1-2),233-50；1991；Angewandte Chemie,75(18),851-4；1963)，具体合成路线如下所示：

该方法由于原料需要用时制备，需要多步合成，合成工艺复杂；另外硫酸二甲酯有毒，反应产生很多的废水和副产物硫酸单甲酯的钠盐，对环境有很大的污染。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种绿谷隆的制备方法，其通过分析绿谷隆的结构以及化学合成的空间位阻，利用便宜易得的对氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐为主原料，在极性溶剂中反应，一步法便可制得产品绿谷隆，且产品纯度达98％以上，产品收率接近80％，由此解决现有技术绿谷隆制备工艺存在的工艺复杂、副产物多、污染环境的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种绿谷隆的制备方法，以对氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐为主原料，在极性溶剂和碱存在条件下，充分反应后分离提纯得到产品绿谷隆；其中，所述碱用于中和二甲羟胺盐酸盐中的盐酸，使其转化为游离的二甲羟胺。

作为优选的方案，所述碱为有机碱或无机碱。

作为进一步优选的方案，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和三乙胺中的一种或多种。

作为进一步优选的方案，所述溶剂为二氧六环、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水中的一种或多种。

作为进一步优选的方案，反应温度为零下30℃到零上100℃之间。

作为进一步优选的方案，反应温度为零下10℃到零上50℃。

作为进一步优选的方案，所述的制备方法，包括如下步骤：

(1)在搅拌条件下，向二甲羟胺盐酸盐与极性溶剂的混合溶液中分批次加入碱，控制溶液升温不高于20℃，所述碱用于中和二甲羟胺盐酸盐中的盐酸，使其转化为游离的二甲羟胺；

(2)在零下30℃到零上15℃之间，向步骤(1)所得体系中缓慢加入对氯苯异氰酸酯，控制温度升温至50-100℃，反应5-12小时，分离提纯后得到产品绿谷隆。

作为进一步优选的方案，所述氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐的加料摩尔比为1:(1.1-1.5)，碱的投入量为二甲羟胺盐酸盐摩尔量的1-2倍。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。

(1)本发明提供的绿谷隆的制备方法原料可市购得到，原料易得，所用溶剂廉价。

(2)本发明提供的绿谷隆的合成反应为一锅法反应，一步反应即可获得目标产物绿谷隆，操作简单，后处理方便，且收率接近80％，纯度达98％以上。

(3)反应时间短，耗能低。

(4)工艺中没有副产物，且基本没有“三废”产生。