[发明专利]一种绿谷隆的制备方法在审
| 申请号： | 201811504509.4 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109438287A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 姬长鹏;张宝徽;蔡光安 | 申请（专利权）人： | 武汉罗化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/64 |
| 代理公司： | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人： | 纪元 |
| 地址： | 436070 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 绿谷 制备 对氯苯异氰酸酯 二甲羟胺盐酸盐 产品纯度 工艺领域 化学合成 极性溶剂 空间位阻 农药合成 一步反应 制备工艺 副产物 收率 分析 | ||
【权利要求书】：
1.一种绿谷隆的制备方法，其特征在于，以对氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐为原料，在极性溶剂和碱存在条件下，充分反应后分离提纯得到产品绿谷隆；其中，所述碱用于中和二甲羟胺盐酸盐中的盐酸，使其转化为游离的二甲羟胺。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为有机碱或无机碱，优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和三乙胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氧六环、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为零下30℃到零上100℃之间。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向二甲羟胺盐酸盐与极性溶剂的混合溶液中分批次加入碱，控制溶液升温不高于20℃，所述碱用于中和二甲羟胺盐酸盐中的盐酸，使其转化为游离的二甲羟胺；
(2)在零下30℃到零上15℃之间，向步骤(1)所得体系中缓慢加入对氯苯异氰酸酯，控制温度在50-100℃之间，反应5-12小时，分离提纯后得到产品绿谷隆。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯苯异氰酸酯和二甲羟胺盐酸盐的加料摩尔比为1:(1.1-1.5)，碱的投入量为二甲羟胺盐酸盐摩尔量的1-2倍。
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