[发明专利]超分子配合物以及(SCN)2、HCN的制备方法

说明书

本发明涉及一种超分子配合物以及(SCN)₂、HCN的制备方法。其中超分子配合物H₂(C₁₀H₁₀N₂)Co(SCN)₄的制备方法包括以下步骤：将4,4′‑联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾溶解于甲醇和水的混合溶剂中，50℃～70℃下反应4h～6h。(SCN)₂、HCN可由上述超分子配合物热分解获得。上述超分子配合物H₂(C₁₀H₁₀N₂)Co(SCN)₄的制备方法，采用无毒、低成本的原料，合成条件温和，操作简单方便，反应速度快且产率高。将上述超分子配合物进行加热，在不同温度下可分解可以得到产物气体(SCN)₂和HCN，制备方法操作简单，反应条件易行，克服了传统的制备方法操作复杂、原料毒性大等问题。

技术领域

本发明涉及一种超分子配合物以及(SCN)₂、HCN的制备方法。

背景技术

HCN和(SCN)₂是重要的氰化物原料。其中，HCN主要应用于电镀业(镀铜、镀金、镀银)、采矿业(提取金银)、仓库的烟熏灭鼠，也可用于制备其他氰化物、制造各种树脂单体如丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯等。(SCN)₂可用于制取硫氰酸酯、各种硫氰化物和其他氰化物。

实验室制备HCN的主要方法:1、在加热条件下，采用氨水和碳反应：NH₃+C→HCN+H₂，但该反应操作较复杂；2、采用氰化物与CO₂、H₂O发生以下反应：CN^-+CO₂+H₂O→HCN+HCO₃^-，但该反应采用原料剧毒物质CN^-，具有安全隐患。

实验室制备(SCN)₂的主要方法：1、硫氰酸铅和溴在三溴甲烷中反应：Pb(SCN)₂+Br₂→PbBr₂+(SCN)₂，但所用原料Br₂为易挥发剧毒物质，操作需谨慎；2、氰与硫氰化物反应：(CN)₂+2SCN^－→2CN^－+(SCN)₂，但该反应会生成剧毒物质CN^—，后处理麻烦。

发明内容

基于此，有必要提供一种(SCN)₂、HCN的制备方法，以解决传统的(SCN)₂、HCN的制备方法操作复杂、原料毒性大问题。本发明先通过制备超分子配合物H₂(C₁₀H₁₀N₂)Co(SCN)₄，再热分解该超分子配合物以获得(SCN)₂和HCN。

本发明方案如下：

一种超分子配合物H₂(C₁₀H₁₀N₂)Co(SCN)₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将4,4′-联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾溶解于甲醇和水的混合溶剂中，50℃～70℃下反应4h～6h，过滤，收集固体，即得。

在其中一个实施例中，所述制备方法还包括对所述固体进行洗涤的步骤。

在其中一个实施例中，采用乙醇对所述固体进行洗涤。

在其中一个实施例中，4,4′-联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾的摩尔比为1:(0.9～1.1):(3.8～4.2)。