[发明专利]超分子配合物以及(SCN)2、HCN的制备方法在审
| 申请号： | 201811500982.5 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109438523A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 冯秀玲;刘理豪;侯辉 | 申请（专利权）人： | 怀化学院 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02;C01C3/00;C01C3/02 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 黄晓庆 |
| 地址： | 418000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 超分子配合物 制备 反应速度快 产物气体 反应条件 合成条件 混合溶剂 硫氰化钾 原料毒性 传统的 低成本 可分解 联吡啶 热分解 硝酸钴 产率 甲醇 加热 溶解 无毒 | ||
1.一种超分子配合物H2(C10H10N2)Co(SCN)4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4,4′-联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾溶解于甲醇和水的混合溶剂中，50℃～70℃下反应4h～6h，过滤，收集固体，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述固体进行洗涤的步骤。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，采用乙醇对所述固体进行洗涤。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，4,4′-联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾的摩尔比为1:(0.9～1.1):(3.8～4.2)。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，4,4′-联吡啶、硝酸钴和硫氰化钾的摩尔比为1:1:4。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中甲醇和水的体积比为1:(0.8～1.2)。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中甲醇和水的体积比为1:1。
8.一种制备(SCN)2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到超分子配合物H2(C10H10N2)Co(SCN)4；
将超分子配合物H2(C10H10N2)Co(SCN)4加热至不低于145℃，冷却，收集液体产物。
9.一种制备HCN的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到超分子配合物H2(C10H10N2)Co(SCN)4；
将超分子配合物H2(C10H10N2)Co(SCN)4加热至不低于204℃，收集气体产物，冷却所述气体产物，收集剩余气体产物。
10.如权利要求9所述的制备HCN的方法，其特征在于，加热温度为290℃～330℃。
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