[发明专利]一种吲哚布芬晶型的制备方法在审
| 申请号: | 201811481531.1 | 申请日: | 2018-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN109651229A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 田丰收;刘元鑫;孙丽梦;张颖;高志国;李怀亮;钱长健;王兴民 | 申请(专利权)人: | 济南康和医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/46 | 分类号: | C07D209/46 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 晶型 吲哚布芬 制备 安全环保 粗品溶解 极性溶剂 药物合成 质量稳定 吸湿 养晶 储存 | ||
1.一种吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:具体步骤为:将吲哚布芬粗品加入溶剂中,加热回流搅拌至溶解,待固体完全溶解后,以2~15℃/h的降温速度进行降温,降至0~30℃的养晶温度,养晶2h,过滤、干燥得吲哚布芬晶型C。
2.根据权利要求1所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述晶型C通过X-射线粉末衍射,具有以2θ°±0.2°标识的X射线粉末衍射图,在以下位置具有特征峰:12.9、16.3、17.3、17.5、19.8、23.9。
3.根据权利要求1所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述晶型C在以下位置具有特征峰:8.9、12.9、13.9、16.3、17.3、17.5、19.8、23.9、24.7。
4.根据权利要求1所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述吲哚布芬粗品中含吲哚布芬不少于95%;所述吲哚布芬粗品与溶剂的重量比为1:5~15;所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述吲哚布芬粗品与溶剂的重量比为1:10;所述溶剂为甲醇和水、乙醇和水、异丙醇和水、丙酮和水及四氢呋喃和水以任意体积比的混合液。
6.根据权利要求5所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇和水、乙醇和水、异丙醇和水、丙酮和水及四氢呋喃和水的体积比为1:1~8:1的混合液。
7.根据权利要求6所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇和水、乙醇和水、异丙醇和水、丙酮和水及四氢呋喃和水的体积比为3:1的混合液。
8.根据权利要求1所述的吲哚布芬晶型C的制备方法,其特征在于:所述降温速度为4~10℃/h;养晶温度为0~20℃。
9.权利要求1制备方法得到的吲哚布芬晶型C。
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