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- [发明专利]一种高纯度帕利哌酮中间体的制备方法-CN201710530282.X有效
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张冬梅;张颖;许嘉平;艾雷锋;郑良文;孙丽梦
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济南康和医药科技有限公司
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2017-06-28
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2019-05-14
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C07D471/04
- 本发明属医药技术领域；具体公开了一种帕利哌酮关键中间体3‑(2‑氯乙基)‑9‑羟基‑2‑甲基‑6,7,8,9‑四氢‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮的制备方法，具体制备方法为：以2‑氨基‑3‑羟基吡啶为起始原料，经苄基保护、与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯关环、氯代制得9‑(苄氧基)‑3‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮；然后将9‑(苄氧基)‑3‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮溶解在醇溶剂中，加入酸和钯炭催化剂，控制氢气压力，反应完全后，经过滤、浓缩、调pH值、萃取、浓缩、精制的工序，得到类白色粉末状的3‑(2‑氯乙基)‑9‑羟基‑2‑甲基‑6,7,8,9‑四氢‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮；该制备方法周期短，产品颜色类白色、收率达70％以上、纯度达99％以上，没有掉氯副产物的有关杂质，适合工业化放大生产。
- 一种纯度帕利哌酮中间体制备方法
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