[发明专利]作为生物基尼龙原料生产中间体的己二酰二胺的制备方法

权利要求书

1.一种用于制备己二酰二胺的方法，所述方法包括以下步骤：

a)通过一个或多个包括使葡萄糖、硝酸HNO₃、亚硝酸钠NaNO₂和氢氧化钾KOH反应的步骤来制备葡萄糖二酸钾盐；b)通过使葡萄糖二酸钾盐与酸性溶液反应并从葡萄糖二酸钾盐中除去钾离子来制备葡萄糖酰胺；c)通过将葡萄糖酰胺和催化剂加入至卤化氢和乙酸中来制备反应混合物；以及d)在反应器中用氢气处理反应混合物，从而制备己二酰二胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述卤化氢为溴化氢HBr。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，相对于乙酸，溴化氢的含量为1体积％至2体积％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，以卤化氢和乙酸的总重量计，步骤c)中的葡萄糖酰胺以1重量％至2重量％的量加入。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤c)中的催化剂包括RePd/CeO₂催化剂或Pt/SiO₂催化剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，以氧化铈CeO₂的总重量计，RePd/CeO₂催化剂包括量为2重量％至10重量％的铼Re和量为1重量％至3重量％的钯Pd。

7.根据权利要求5所述的方法，其中，以二氧化硅SiO₂的总重量计，Pt/SiO₂催化剂包括量为1重量％至5重量％的铂Pt。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，以反应混合物的总重量计，反应混合物包括量为0.3重量％至0.5重量％的步骤c)中的催化剂。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，将步骤d)中的氢气引入反应器中，使得反应器的内部压力为30巴至50巴。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d)中的反应在120℃至150℃的温度下进行2小时至10小时。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤a)中，所述方法包括：

通过使亚硝酸钠NaNO₂与包括葡萄糖和硝酸HNO₃的第一混合物反应来制备反应物；

通过将氢氧化钾KOH加入至反应物来制备pH为9至10的碱性反应物；

通过将硝酸HNO₃加入至碱性反应物来制备pH为3至4的酸性反应物；以及

使酸性反应物沉淀，然后过滤并洗涤形成的沉淀物以回收葡萄糖二酸钾盐。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，亚硝酸钠NaNO₂和第一混合物在0至30℃的温度下反应。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中的葡萄糖和亚硝酸钠以1:500至1:1500的重量比反应。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤b)中，所述方法包括：

通过使包括葡萄糖二酸钾盐和反应溶剂的第二混合物与酸性溶液反应而从葡萄糖二酸钾盐中除去钾离子；和

将氨水溶液加入至除去钾离子的物质，然后向其中加入乙醇以沉淀葡萄糖酰胺颗粒，以及

回收经沉淀的葡萄糖酰胺颗粒。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，反应溶剂为选自C1至C10伯醇和仲醇中的任何一种或多种。

16.根据权利要求14所述的方法，其中，酸性溶液为硫酸H₂SO₄或对甲苯磺酸。