[发明专利]一种泡沫导电网/二氧化硅制备装置及控制方法

说明书

本发明涉及一种泡沫导电网/二氧化硅制备装置及控制方法，以泡沫导电网为载体，正硅酸乙酯水解沉积二氧化硅，设计反应槽、正硅酸乙脂注入喷头和水喷头、废液收集槽等，控制传输速率，实现正硅酸乙酯在泡沫导电网均匀沉积二氧化硅。采用该泡沫导电网/二氧化硅制备的硅负极材料，具有很好的电化学性能，在锂离子电池领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学电源领域，具体涉及一种泡沫导电网/二氧化硅制备装置及控制方法。

背景技术

硅是很有应用前景的硅负极材料，但硅的导电性差、在充放电过程中体积变化大，很难直接应用于锂离子负极材料。目前，纳米多孔硅颗粒、硅基复合材料等制备是解决硅负极商业应用的有效方法。

专利1(陈庆等，一种用于锂电池的Si-导电陶瓷负极材料制备方法，ZL2017109636800)使用导电陶瓷、碳包覆层与硅纳米颗粒复合；导电陶瓷具有较好的机械性能，可以吸收由硅的体积效应而产生的内部应力；碳包覆层减少表面纳米材料的活动，提高固体-电解质界面膜，保护活性材料免受电解质腐蚀，保持体积变化时电极集成和电导率，因此提高了电导率、电子迁移率和循环稳定性。

专利2(何鹏等，一种复合硅负极材料、制备方法和用途，ZL201511026642X)设计三层结构的硅复合电极，采用硅氧化物和金属合金包覆硅纳米颗粒，减低了纳米硅的体积膨胀，提高了硅材料的导电性、锂离子的迁移率；该复合硅负极的电化学容量大于1500mAh/g，300次循环容量保持率大于90％。

专利3(宋晓娜，一种石墨烯包覆硅负极及其制备方法，ZL2015103856668)采用静电自组装合成技术，制备方法包括：1)制备氧化石墨烯悬浮液；2)制备纳米硅颗粒悬浮液；3)制备石墨烯包覆硅负极材料。石墨烯包覆硅负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良，在0.01-1.2V，200mA/g电流密度下首次放电比容量达到2746mAh/g，经过100次循环放电比容量保持在803.8mAh/g。

目前，很多科研人员把硅材料制备方法与电极片制备工艺结合，省去了传统电极制备过程中粘结剂的使用，以及辊压、涂覆、烘干等步骤，减少了制作工序和成本，还能有效提高锂离子电池负极电化学容量。

专利4(杨宇等，热处理工艺制备硅碳负极材料的方法，申请号2018105215169)采用热处理工艺，在集流体上制备了硅薄膜和碳薄膜交替堆叠的结构，通过工艺简单的磁控溅射技术在集流体上直接溅射生长活性物质碳硅薄膜，为高能量密度、高循环稳定性锂离子电池负极材料的研发提供了有效途径。

专利5(黄婷等，一种采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极的方法，ZL2016102826725)采用激光熔覆复合扩散焊和脱合金制备锂离子电池硅负极,激光熔覆技术制备铝硅合金前驱体，扩散焊将铝硅合金前驱体与集流体焊接在一起，最后采用腐蚀剂去掉前驱体中的元素铝，最终获得与集流体冶金结合的硅负极。该硅负极可有效避免充放电过程中硅材料与集流体的脱落。

正硅酸四乙酯(TEOS)水解是制备纳米二氧化硅的常用方法，而二氧化硅与高活性金属镁/铝、氯化铝反应可制备多孔硅负极。很多文献以导电材料如碳材料、聚合物等为载体，通过正硅酸四乙酯(TEOS)水解沉积二氧化硅、镁(铝)热还原反应制备导电材料/硅负极，有效提高了硅的电化学性能。但是，目前很少文献报到正硅酸四乙酯(TEOS)水解制备导电材料/硅负极的制备装置及控制方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种泡沫导电网/二氧化硅制备装置及控制方法，克服现有制备技术的缺陷，降低硅电极制备成本，提高锂离子电池负极的电化学容量。为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：