[发明专利]一种环氧固化剂及其制备方法、环氧树脂组合物及其制备方法和应用

说明书

本发明属于环氧树脂技术领域，尤其涉及一种环氧固化剂及其制备方法、环氧树脂组合物及其制备方法和应用；以各组分的总量为100重量份计，环氧固化剂包括如下各组分的原料：10～20份哌嗪衍生物，10～20份氨丙基哌嗪，10～20份聚醚胺，10～20份HMDA，20～30份促进剂，20～30份稀释剂。本发明所得固化剂在室温条件下与环氧树脂主剂混合后可达到快速表干和铲胶效果，所得树脂固化剂具有较高韧性、硬度和耐候性。

技术领域

本发明属于环氧树脂技术领域，尤其涉及一种环氧固化剂及其制备方法、环氧树脂组合物及其制备方法和应用。

背景技术

2016-2017年美缝行业得到迅速发展，越来越广泛地走进大众生活，成为装修领域的发烧产品。瓷砖缝隙填充材料由白水泥发展到现在的美缝剂，产品在不断地更新，同时在环保、美观等方面都有了较大程度的提升。现在的美缝剂产品一般会要求具备抗酶、抗菌、光泽高、防水等优点。

美缝行业属于施工者主导的市场，工料相当的成本决定了产品必须具备良好的施工性能，首先具体表现在快速表干、固化物韧性好、无刺激性气味等方面；其次需要较强的硬度与良好的耐候性，能够经受长期的碰撞与光照。对美缝剂性能的要求决定了1,3-环己二甲胺(1.3-BAC)作为该行业的主体胺，然而，目前1,3-BAC的产量已无法满足美缝行业快速增长的需求。另外，IPDA与HMDA因吸潮、结晶等问题，也在一定程度限制了其在此行业的应用。

公开号为CN106957629A的专利文件公开了的一种瓷砖美缝剂，该美缝剂在色泽、硬度及环保上达到较高水平，但是其主要通过促进剂DMP-30来调节固化速度；而该促进剂不仅会影响产品的触变性，同时该促进剂特别容易黄变，在长期耐久性方面达不到满意的效果。

公开号为CN105154003A的专利文件公开了一种单组分美缝剂制备方法，其中所用固化剂的主要成分是高分子聚合物乳液、石膏、硅胶材料。这种美缝剂虽然亮度较好，但是容易发黑发霉，影响整体装饰效果。

公开号为CN104004309A的专利文件公开了一种瓷砖缝隙美缝剂，该美缝剂光泽较亮、颜色丰富、装饰效果较好，但是其因固含量不高、易收缩而影响应用。

公开号为CN101585958A的专利文件公开了一种缩水甘油醚改性脂环胺制备固化剂的方法，但是改性得到的目标产物为混合物，其分子结构较为复杂而在改性过程中难以控制，不利于行业应用。

针对制备美缝剂过程中存在的上述问题及行业现状，改进美缝剂用环氧固化剂就成为美缝剂行业的重要课题。在固化剂的改进过程中，不仅需要实现快速表干，室温条件下3-4h就能够铲胶，而且所得固化物需要具有较高的韧性和硬度，才可以满足美缝剂的使用。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有美缝剂存在的问题，提供一种美缝剂用环氧固化剂和美缝剂用环氧树脂组合物，该环氧固化剂能够在室温条件下与环氧树脂主剂混合后达到快速表干和铲胶的效果；所得树脂固化物产品具有较高的韧性和硬度，有利于在美缝剂行业应用。

为了实现上述目的，本发明提供一种美缝剂用环氧固化剂，以各组分的总量为100重量份计，环氧固化剂包括如下各组分的原料：

10～20重量份哌嗪衍生物，10～20重量份氨丙基哌嗪，10～20重量份聚醚胺，10～20重量份HMDA，20～30重量份促进剂，20～30重量份稀释剂；

其中，所述氨丙基哌嗪和哌嗪衍生物采用包括如下步骤的方法制得：

1)惰性气体保护下，在有机溶剂中将哌嗪与丙烯腈以摩尔比1：0.8～1.2接触进行反应，制得反应中间体I；

2)将反应体系分别采用惰性气体和氢气置换后，加入所述反应中间体I；通过氢气补压至3～5MPa进行反应，直到压力降至1MPa时完成加氢反应，得到反应中间体II；