[发明专利]一种环氧固化剂及其制备方法、环氧树脂组合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，以各组分的总量为100重量份计，环氧固化剂包括如下各组分的原料：

10～20重量份哌嗪衍生物，10～20重量份氨丙基哌嗪，10～20重量份聚醚胺，10～20重量份二氨基二环己基甲烷，20～30重量份促进剂，20～30重量份稀释剂；

其中，所述氨丙基哌嗪和哌嗪衍生物采用包括如下步骤的方法制得：

1)惰性气体保护下，在有机溶剂中将哌嗪与丙烯腈以摩尔比1：0.8～1.2接触进行反应，制得反应中间体I；

2)将反应体系分别采用惰性气体和氢气置换后，加入所述反应中间体I；通过氢气补压至3～5MPa进行反应，直到压力降至1MPa完成加氢反应，得到反应中间体II；

3)将所述反应中间体II进行旋蒸处理、常压蒸馏处理和减压蒸馏处理后，得到氨丙基哌嗪；

4)将步骤3)制得的氨丙基哌嗪与二缩水甘油醚等摩尔接触进行反应，制得线性大分子；再加入氨丙基哌嗪进行封端，得到哌嗪衍生物。

2.根据权利要求1所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，所述哌嗪衍生物的制备中，步骤1)的哌嗪与丙烯腈以摩尔比1：1～1.2进行反应；和/或

步骤1)的反应工艺条件包括：反应温度为40～80℃；反应时间为3～6h。

3.根据权利要求2所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，步骤1)的反应工艺条件包括：反应温度为50～60℃；反应时间为4～5h。

4.根据权利要求1所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，所述哌嗪衍生物的制备中，步骤2)的反应工艺条件包括：氢气补压至4～5MPa进行反应；反应温度为80～120℃。

5.根据权利要求4所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，步骤2)的反应温度为100～110℃。

6.根据权利要求1所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，所述哌嗪衍生物的制备中，步骤3)进行旋蒸的工艺条件包括：温度为60～80℃，真空压力为15～25KPa；常压蒸馏的工艺条件包括：精馏柱温度控制为140～170℃；减压蒸馏的工艺条件包括：精馏柱温度控制为80～110℃，真空度为50～150Pa。

7.根据权利要求1所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，所述哌嗪衍生物的制备中，步骤4)制备线性大分子的工艺条件包括：反应温度为50～100℃，反应时间为2～5h。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，

所述二缩水甘油醚选自乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；和/或

所述聚醚胺选自D400、D230和T403中的一种或多种；和/或

所述二氨基二环己基甲烷选自H12MDA、空气化工PACM和深圳业旭PACM中的一种或多种；和/或

所述促进剂选自双酚A、水杨酸、壬基酚、十二烷基酚和对叔丁基苯酚中的一种或多种；和/或

所述稀释剂选自苯甲醇、丁基缩水甘油醚、C12～C14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的美缝剂用环氧固化剂，其特征在于，所述二缩水甘油醚为丁二醇二缩水甘油醚；和/或

所述聚醚胺为D230；和/或

所述二氨基二环己基甲烷为H12MDA；和/或

所述促进剂为壬基酚与双酚A的复配；和/或

所述稀释剂为苯甲醇。

10.一种如权利要求1-9中任一项所述的美缝剂用环氧固化剂的制备方法，其特征在于，按配比将所述哌嗪衍生物、氨丙基哌嗪、聚醚胺、二氨基二环己基甲烷、促进剂、稀释剂混合后制得所述美缝剂用环氧固化剂。