[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯及其制备方法，将金属镁与氧化镁的混合物放入容器中；在氩气气氛的保护下，以1‑15℃/min的升温速率将容器中的温度升至400‑900℃，温度达到最高值后向容器中通入CO₂气体；对容器保温10‑180min，之后停止通入CO₂气体，在氩气气氛的保护下，将容器冷却至室温，制得黑色粉末；在黑色粉末中加入适量酸，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后制得石墨烯。本发明一种石墨烯及其制备方法，采用镁热还原法，在金属镁与多孔氧化镁的混合物中通入CO₂进行高温煅烧，制备出高比表面积、高电导率的富含介孔储能石墨烯。本发明具有过程简单，处理设备要求低，原料来源广，价格低，处理过程对环境无害等优点，并能够实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极碳材料领域，特别涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，因其高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。石墨烯理论电导率可达10⁶S/cm，理论导热性能可达5300W/(m•K)，同时他们都具有高的比表面积（-10³m²/g量级），这些性质均表明sp2纳米碳是一类优异的电化学储能材料，有望成为新一代电池和超级电容器电极材料。目前制备石墨烯的方法主要有：微机械剥离法、氧化还原化学剥离法、溶剂热法、晶体表面外延生长法、SiC表面石墨化法、化学气相沉积法等，然而，现有方法都有无法大规模生产的缺点，最常用的溶剂热法采用天然石墨、高锰酸钾，浓硫酸和浓硝酸制备石墨烯，具有成本高，后处理工艺复杂且易造成环境污染的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯及其制备方法，过程简单、设备要求低、能够规模化制备石墨烯，制得的石墨烯具有较高的比表面积和电导率。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种石墨烯及其制备方法，包括以下步骤：

（1）将金属镁与氧化镁的混合物放入容器中；

（2）在氩气气氛的保护下，以1-15℃/min的升温速率将所述容器中的温度升至400-900℃，温度达到最高值后向所述容器中通入CO₂气体；

（3）对所述容器保温10-180min，之后停止通入CO₂气体，在氩气气氛的保护下，将所述容器冷却至室温，制得黑色粉末；

（4）在所述黑色粉末中加入适量酸，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后制得石墨烯。

优选地，所述氧化镁为多孔氧化镁。

更优选地，所述多孔氧化镁是由向MgCO₃•3H₂O中，以250ml/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热MgCO₃•3H₂O至500℃，并保温1小时后制得的。

更进一步优选地，所述MgCO₃•3H₂O是由1mol/L的Na₂CO₃溶液与1mol/L的MgCl₂溶液以1:1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤3-5次，在真空环境中以40-50℃的温度烘干后制得的。

优选地，金属镁与氧化镁的混合物，是由质量比为1:8的金属镁和氧化镁在研钵中研磨10-40min后制得的。

优选地，所述容器中，通入氩气的流量为60-120ml/min；温度达到最高值后，通入CO₂的流量为100-140ml/min，同时将通入氩气的流量减至40-60ml/min。