[发明专利]一种选择性刻蚀生长基底制备悬空石墨烯支撑膜的方法有效

专利信息
申请号: 201811381142.1 申请日: 2018-11-20
公开(公告)号: CN109437176B 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 彭海琳;郑黎明;邓兵 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100871 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 刻蚀 生长 基底 制备 悬空 石墨 支撑 方法
【权利要求书】:

1.一种制备悬空石墨烯支撑膜的方法,包括:

1)在金属基底的两表面生长得到石墨烯薄膜;

2)刻蚀掉步骤1)所得金属基底一侧的石墨烯薄膜,旋涂光刻胶,光刻,得到石墨烯/金属基底/光刻胶复合体;

3)将步骤2)所得石墨烯/金属基底/光刻胶复合体悬浮在刻蚀液液面上,刻蚀液将所述光刻步骤暴露出来的金属基底刻蚀完全,除去光刻胶,得到所述悬空石墨烯支撑膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述金属基底为过渡金属或过渡金属合金的单晶和/或多晶基底;所述过渡金属选自铜、镍、钼和金中至少一种;

所述金属基底的厚度为10-30μm;

所述石墨烯薄膜为单层大畴区单晶石墨烯薄膜、双层石墨烯薄膜或少层石墨烯薄膜;

所述生长步骤中,生长方法为化学气相沉积法。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述过渡金属合金为铜镍合金;

所述少层石墨烯薄膜为3-5层石墨烯薄膜。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述化学气相沉积法中,生长温度为980℃-1050℃;

载气选自氢气和氩气中至少一种;

载气的流量为100~2000sccm;

碳源气体为甲烷、乙烯或乙烷;

碳源气体的流量为1~10sccm。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述化学气相沉积法中,生长温度为1030℃。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述单层大畴区单晶石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为100-1000sccm;

退火条件为先在980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h,再在50-500sccm氩气下退火10-60min;

生长时间为2-5小时;

生长压强为100-1000Pa;

所述双层石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为100-1000sccm;退火条件为980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h;

生长压强为500-2000Pa;

生长时间为1-4小时;

所述少层石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为500-2000sccm;退火条件为980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h;

生长压强为1000-4000Pa;

生长时间为1-3小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,刻蚀方法为空气等离子刻蚀法;激发功率为100-500瓦;刻蚀时间为2-5分钟;气体流量为10-30sccm;

所述光刻胶为正性光刻胶;旋涂速率为2000-7000转/分钟;旋涂时间为50-70s;

所述光刻为在350-365nm紫外线或电子束下曝光;曝光时间为5-15s。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)刻蚀步骤中,刻蚀温度为20-60℃;

刻蚀液为过硫酸钠溶液、三氯化铁溶液或王水;浓度为0.05-0.2mol/L。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述王水中,硝酸和盐酸的体积比为1:3。

10.根据权利要求1-9中任一所述的方法,其特征在于:所述除去光刻胶包括:先用丙酮、乙醇或N-甲基吡咯烷酮处理,再用异丙醇处理。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述除去光刻胶步骤中,悬空石墨烯支撑膜在不同溶剂中的转移介质为金属网格;

所述金属网格的孔径为10-100μm。

12.权利要求1-11任一所述方法制备得到的悬空石墨烯支撑膜。

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