[发明专利]一种选择性刻蚀生长基底制备悬空石墨烯支撑膜的方法有效
申请号: | 201811381142.1 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109437176B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 彭海琳;郑黎明;邓兵 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100871 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 刻蚀 生长 基底 制备 悬空 石墨 支撑 方法 | ||
1.一种制备悬空石墨烯支撑膜的方法,包括:
1)在金属基底的两表面生长得到石墨烯薄膜;
2)刻蚀掉步骤1)所得金属基底一侧的石墨烯薄膜,旋涂光刻胶,光刻,得到石墨烯/金属基底/光刻胶复合体;
3)将步骤2)所得石墨烯/金属基底/光刻胶复合体悬浮在刻蚀液液面上,刻蚀液将所述光刻步骤暴露出来的金属基底刻蚀完全,除去光刻胶,得到所述悬空石墨烯支撑膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述金属基底为过渡金属或过渡金属合金的单晶和/或多晶基底;所述过渡金属选自铜、镍、钼和金中至少一种;
所述金属基底的厚度为10-30μm;
所述石墨烯薄膜为单层大畴区单晶石墨烯薄膜、双层石墨烯薄膜或少层石墨烯薄膜;
所述生长步骤中,生长方法为化学气相沉积法。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述过渡金属合金为铜镍合金;
所述少层石墨烯薄膜为3-5层石墨烯薄膜。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述化学气相沉积法中,生长温度为980℃-1050℃;
载气选自氢气和氩气中至少一种;
载气的流量为100~2000sccm;
碳源气体为甲烷、乙烯或乙烷;
碳源气体的流量为1~10sccm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述化学气相沉积法中,生长温度为1030℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述单层大畴区单晶石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为100-1000sccm;
退火条件为先在980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h,再在50-500sccm氩气下退火10-60min;
生长时间为2-5小时;
生长压强为100-1000Pa;
所述双层石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为100-1000sccm;退火条件为980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h;
生长压强为500-2000Pa;
生长时间为1-4小时;
所述少层石墨烯薄膜的生长中,载气的流量为500-2000sccm;退火条件为980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h;
生长压强为1000-4000Pa;
生长时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,刻蚀方法为空气等离子刻蚀法;激发功率为100-500瓦;刻蚀时间为2-5分钟;气体流量为10-30sccm;
所述光刻胶为正性光刻胶;旋涂速率为2000-7000转/分钟;旋涂时间为50-70s;
所述光刻为在350-365nm紫外线或电子束下曝光;曝光时间为5-15s。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)刻蚀步骤中,刻蚀温度为20-60℃;
刻蚀液为过硫酸钠溶液、三氯化铁溶液或王水;浓度为0.05-0.2mol/L。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述王水中,硝酸和盐酸的体积比为1:3。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法,其特征在于:所述除去光刻胶包括:先用丙酮、乙醇或N-甲基吡咯烷酮处理,再用异丙醇处理。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述除去光刻胶步骤中,悬空石墨烯支撑膜在不同溶剂中的转移介质为金属网格;
所述金属网格的孔径为10-100μm。
12.权利要求1-11任一所述方法制备得到的悬空石墨烯支撑膜。
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