[发明专利]一种环己烷衍生物马来酸盐晶型的制备方法

权利要求书

1.一种式I环己烷衍生物N'-[反式-4-[2-[7-(苯并[b]噻吩)-4基-1-哌嗪]乙基]环己基]-N,N-二甲基脲的马来酸盐无水晶型的方法，其特征在于在水活度≤0.6的溶剂条件下进行重结晶，得到式I马来酸盐的无水晶型。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重结晶方法包括反溶剂添加法、缓慢挥发法、缓慢降温法、悬浮搅拌法、循环升降温法、气固渗透法、气液扩散法和高聚物诱导法。

3.如权利要求2所述的方法，其特在在于，所述的重结晶方法为悬浮搅拌法。

4.如权利要求3所述的方法，其特在在于，所述的重结晶温度在室温至50℃下进行。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述悬浮搅拌法反应时间大于12小时。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水活度≤0.6的溶剂为醇、酮、酯、醚、乙腈、取代或者非取代烃类溶剂、甲苯、水中的一种或者他们混合物。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的醇为乙醇、异丙醇、甲醇；酮为丙酮、2-丁酮；醚类为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃；取代或者非取代烃类溶剂为二氯甲烷、正庚烷、正己烷、环己烷。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将式I马来酸盐悬浮于在水活度≤0.6的溶剂中形成悬浮液，上述悬浮液在室温至回流条件下搅拌12-96小时，离心收集固体，得到无水晶型。

9.如权利要求1-8任意一项所述的方法，其特在于，所述的无水晶型X射线粉末衍射光谱如图2A所示。

10.如权利要求1-8任意一项所述的方法，其特在于，所述的无水晶型DSC图谱如图2B所示，TGA谱图如图2C所示。