[发明专利]一种具有质子导电性能的锌配合物单晶及其制备方法在审
| 申请号： | 201811348205.3 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109320735A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 李付安;李海洋;李清彬;裴儒博 | 申请（专利权）人： | 平顶山学院;郑州大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 李振瑞 |
| 地址： | 467000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 质子导电性能 单晶 制备 二甲基吡唑 间苯二甲酸 锌配合物 配合物 亚甲基 配体 化学技术领域 功能配合物 配位聚合物 溶剂热合成 水合硝酸锌 导电性能 混合溶剂 亲核取代 温度条件 乙酰丙酮 自然条件 二甲酸 水合肼 硝酸锌 环化 水解 乙腈 溴代 酯化 合成 强弱 | ||
1.一种具有质子导电性能的锌配合物单晶，其特征在于，所述单晶的化学式为：[Zn(L)(H2O)]n，属于正交晶系，Pbca空间群，所述L结构简式为：
2.根据权利要求1所述的具有质子导电性能的锌配合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)5-苄溴间苯二甲酸二甲酯的制备：以5-甲基间苯二甲酸为原料，依次加入无水甲醇和浓硫酸，制得5-甲基间苯二甲酸二甲酯；再以5-甲基间苯二甲酸二甲酯为原料，依次加入四氯化碳溶液和偶氮二异丁腈，经过萃取、干燥、蒸馏、重结晶制得5-苄溴间苯二甲酸二甲酯；
(2)5-(乙酰丙酮基亚甲基)间苯二甲酸二甲酯制备：将乙醇、金属钠混合至反应完全，得到混合液Ⅰ；向混合液Ⅰ中加入乙酰丙酮，升温至50℃时，加入步骤(1)制得的5-苄溴间苯二甲酸二甲酯，回流5h，停止反应，冷却，旋蒸得固体，用乙酸乙酯溶解，使用纯水和饱和氯化钠溶液各萃取三次，用干燥剂干燥，抽滤，经硅胶柱纯化，制得5-(乙酰丙酮基亚甲基)间苯二甲酸二甲酯；
所述金属钠：乙醇质量体积比为0.004～0.006g/mL；所述乙醇：乙酰丙酮体积比为13～21:1；所述金属钠：5-苄溴间苯二甲酸二甲酯质量比为0.008～0.13:1；
(3)5-(3,5-二甲基吡唑-4-亚甲基)间苯二甲酸制备：将步骤(2)制得到的5-(乙酰丙酮基亚甲基)间苯二甲酸二甲酯溶于无水乙醇，在80℃回流状态，加入水合肼，回流4h后停止反应，冷却，旋蒸得油状液体，静置变成固体，加入质量浓度为38％盐酸，回流5h，停止反应，旋蒸至固体即为5-(3,5-二甲基吡唑-4-亚甲基)间苯二甲酸；
所述5-(乙酰丙酮基亚甲基)间苯二甲酸二甲酯：无水乙醇质量体积比为0.0075g/mL；所述乙醇：水合肼：盐酸体积比105～134:1:52.5～67；
(4)[Zn(L)(H2O)]n单晶制备：将5-(3,5-二甲基吡唑-4-亚甲基)间苯二甲酸和Zn(NO3)2·2H2O混合，并加入乙腈和水，超声，溶液变澄清，恒温120℃反应72h，过滤，洗涤，干燥，制得[Zn(L)(H2O)]n单晶；
所述5-(3,5-二甲基吡唑-4-亚甲基)间苯二甲酸：Zn(NO3)2·2H2O摩尔比为2:3；所述乙腈：水体积比为2:1；所述5-(3,5-二甲基吡唑-4-亚甲基)间苯二甲酸：乙腈为0.04mol/L。
3.根据权利要求2所述的具有质子导电性能的锌配合物单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥剂为无水硫酸镁。
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