[发明专利]一种新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的制备方法。所述甲磺酸嘧啶酯的制备方法包括：以式(2)所示的2‑羟基嘧啶和甲磺酰氯为反应原料，采用碱做缚酸剂，在有机溶剂中进行反应，制备甲磺酸嘧啶酯。按照本发明所述的方法可以简便地合成甲磺酸嘧啶酯，并且可以获得较高的收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的制备方法。

背景技术

过渡金属催化的偶联反应是有机合成中构筑C-C、C-N、C-S键等的有效方法^[1-4]，借助偶联反应可使两类基团叠加形成具有潜在生物活性的新型有机分子结构。在经典的偶联反应中，有机卤化物表现出了较高的反应活性，是最常使用的亲电试剂^[5-7]。随着对偶联反应的不断深入研究，人们发现有机卤化物在使用中存在难以制备、反应副产物较多，污染环境等问题，因此寻找一种替代卤代烃的新型亲电试剂对于推动偶联反应的进一步发展具有非常重要的意义。

近年来，基于酚类衍生物的各类磺酸酯、膦酸酯、特戊酸酯相比于有机卤化物，因廉价易得、稳定性好而受到广泛关注，作为新型亲电试剂已被逐渐用于各类偶联反应中^[8-10]。相比于其他酯，甲磺酸酯的分子量较低，在偶联反应中作为亲电试剂更加符合原子经济的理念，具有广泛的应用前景。目前各类芳基甲磺酸酯已被成功地制备出来，并顺利地用于Stille^[11],Suzuki^[12], Hiyama^[13],Kumada^[14]及Sonogashira^[15]等反应中，而有关新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的合成方法研究仍未见文献报道。因此，亟需开发一种工艺简单、收率较高的合成甲磺酸嘧啶酯的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的方法。

本发明提供了一种式(1)所示的甲磺酸嘧啶酯的制备方法，其中，该方法包括：以式(2)所示的2-羟基嘧啶和甲磺酰氯为反应原料，采用碱做缚酸剂，在有机溶剂中进行反应，制备甲磺酸嘧啶酯，

其中，R¹为C1-C5的烷基，R²为H、X、C1-C5的烷基或C1-C5的烷氧基，OMs为甲基磺酸基。

按照本发明所述的甲磺酸嘧啶酯的制备方法，制备过程简单，原料易得，并且目标产物收率较高。

附图说明

图1是实施例1制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振氢谱谱图；

图2是实施例1制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振碳谱谱图；

图3是实施例2制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振氢谱谱图；

图4是实施例2制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振碳谱谱图；

图5是实施例4制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振氢谱谱图；

图6是实施例4制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振碳谱谱图；

图7是实施例5制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振氢谱谱图；

图8是实施例5制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振碳谱谱图；

图9是实施例8制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振氢谱谱图；

图10是实施例8制备的甲磺酸嘧啶酯的核磁共振碳谱谱图。

具体实施方式