[发明专利]高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维、预氧化纤维或碳纤维的方法有效
申请号: | 201811334537.6 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109537106B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 刘耀东;周普查;吕春祥;安锋;于毓秀 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22 |
代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 柴明英;梁永芳 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 高速 纺丝 制备 异形 截面 碳纤维 前驱 纤维 氧化 方法 | ||
1.一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1) 利用溶剂对丙烯腈类聚合物进行溶解,获得均匀的纺丝液,纺丝液特征是在20℃时零剪切粘度为30-300Pa.s之间,凝胶温度点在-30~20℃之间,凝胶化温度区间不大于10℃,纺丝液中的固含量为5%~30wt%,纺丝液中丙烯腈类聚合物的重均分子量Mw为7万~100万之间,纺丝液中丙烯腈类聚合物的分子量分布系数Mw/Mn为1.5~6;
(2)将上述纺丝液通过喷丝孔形成纺丝液细流,经过干喷段后进入到低于纺丝液凝胶温度点的凝固浴组分中形成初生纤维,纺丝液细流第一次所接触到的凝固浴组分是为纺丝液的不良溶剂,凝固浴组分的温度T1和纺丝液凝胶温度点Tgel之间满足关系:max(Tgel-25℃、Tm)≤T1≤Tgel,其中max是指Tgel-25℃,或Tm两者的最大值,Tm是凝固浴组分的熔点;
(3) 上述初生纤维经过牵伸、洗涤、干燥、上油后处理工序,得到碳纤维前驱体纤维;
所述碳纤维前驱体纤维的纤维截面结构具有类似直齿圆柱齿轮截面的外形特征,异形度范围在0.002~0.08之间;
步骤(2)纺丝过程中,喷丝头牵伸倍数为0.65~15。
2.如权利要求1所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于步骤(1)中使用的丙烯腈类聚合物是指丙烯腈与共聚单体的共聚物,共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、衣康酸及它们的碱金属盐、铵盐及低级烷基酯类、丙烯酰胺及其衍生物、烯丙基磺酸、甲基丙烯磺酸及它们的盐类或烷基酯类,丙烯腈类聚合物中共聚单体的摩尔比为0.01~8%。
3.如权利要求2所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物中共聚单体的摩尔比为0.5~5%。
4.如权利要求3所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物中共聚单体的摩尔比为2~3 %之间。
5.如权利要求2所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物的制备方法是溶液聚合法、悬浮聚合法、乳化聚合法或本体聚合中的一种。
6.如权利要求5所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物的制备使用溶液聚合法。
7.如权利要求6所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物的制备使用溶液聚合法进行聚合时,使用硫氰酸钠溶液、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、硝酸、氯化锌水溶液以及二甲基乙酰胺溶剂中的一种或几种的混合溶剂。
8.如权利要求7所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于丙烯腈类聚合物的制备使用溶液聚合法进行聚合时采用二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
9.如权利要求1所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于纺丝液中丙烯腈类聚合物的重均分子量Mw为10万~40万之间。
10.如权利要求1所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于步骤(1)当50万 Mw≤100万时,分子量分布系数为4.5~6,当25万 Mw≤50万时,分子量分布系数为3.5~4.5,当7万≤Mw≤25万时,分子量分布系数为1.5~3.5。
11.如权利要求1所述的一种高速干喷纺丝制备异形截面碳纤维前驱体纤维的方法,其特征在于纺丝液的固含量为10%~25wt%之间。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院山西煤炭化学研究所,未经中国科学院山西煤炭化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811334537.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。