[发明专利]微-介孔结构Beta分子筛、Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种微-介孔Beta分子筛制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

一、将含量25%的四乙基氢氧化铵C₈H₂₁NO水溶液23.50ml±0.50ml、去离子水19ml±0.50ml、浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液3.00ml±0.50ml依次加入，搅拌均匀；

二、25-30℃下，在三口烧瓶中加入体积比为1:1的乙腈和甲苯的混合物，反应加热至70-75℃，分别量取0.005mol的溴代十八烷和0.0025mol N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺依次滴加到混合溶液中，在上述温度下继续回流搅拌15小时；反应结束后，将圆底烧瓶取出，迅速冷却至25-30℃，待烧瓶中的有机溶剂旋蒸完后，将烧瓶中的反应产物溶于乙酸乙酯中，经过反复洗涤抽滤，最后将产物置于40-50℃真空干燥箱中干燥过夜，烘干研磨后所得产物为模板剂[C₁₈H₃₇(CH₃)₂N⁺(CH₂)₆N⁺(CH₃)₂C₁₈H₃₇][Br^-]₂；

三、将模板剂C_18-6-18Br₂ 和偏铝酸钠NaAlO₂ 1.200g±0.100g加入到步骤一所得溶液中，继续搅拌均匀；

四、量取正硅酸乙酯C₈H₂₀O₄Si 47.00ml±1.00ml溶于步骤三所得溶液，25-30℃搅拌30-60min，得到乳白色硅铝凝胶；

五、在30-80℃下，将步骤四所得白色硅铝凝胶恒温老化30-50h，将老化的硅铝凝胶转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封条件下于恒温箱中加热，晶化温度为100-150℃，晶化时间为80-120h；

六、反应完成后，取出反应釜，用10℃的去离子水进行淬冷处理，待反应釜的温度降到20℃时，取出晶化产物，将产物用去离子水反复洗涤至中性；

七、将洗涤完的固体产物放入洗净的表面皿中，于80-100℃恒温真空干燥箱中，烘干10-20h，真空度为20Pa；

八、将干燥产物置于马弗炉中，450-550℃高温焙烧，除去有机模板剂，最后所得即为含微-介孔的Beta分子筛。

2.一种Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

一、在25-30℃下，利用等体积浸渍法将10wt%~15wt%的六水合硝酸镍负载于0.500-1.000g按照权利要求1方法制备的微-介孔Beta分子筛；

二、将负载后的样品研磨成细粉末，置于管式炉中，于N₂氛围中在500-550℃高温焙烧2-3h；

三、焙烧完成后，将粉末状样品进行压片过筛，得到40-60目的Ni基微-介孔Beta分子筛催化剂。