[发明专利]一种用于Molding硅胶的MDT树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于Molding硅胶的MDT树脂的制备方法，包括：在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和水，搅拌、加热至25℃反应1‑2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在35‑40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2‑3小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9‑10，90℃反应1.5小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、水洗至体系的pH＝6‑7，130℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；制备的MDT硅树脂主要用于封装胶的补强剂、有机硅胶黏剂和有机硅模塑料。

技术领域

本发明涉及一种用于Molding硅胶的MDT树脂的制备方法，属于硅树脂的合成技术领域。

技术背景

近年来，随着半导体发光技术的发展，半导体照明替代高能耗、低光效的白炽灯已成为必然趋势，引起全球的广泛关注。有机硅材料由于其良好的耐高低温性和可再生性，尤其是通过硅氢加成反应方式硫化的硅橡胶或者硅树脂，是迄今为止大功率LED器件最理想的封装材料，MDT类型的硅树脂是有机硅树脂中的一种，它由单官能度硅氧链节(R3SiO1/2,M链节)、二官能度硅氧链节(R2SiO，D链节)和三官能度硅氧链节(RSiO3/2，T链节)的有机硅单体经共水解-缩聚反应形成的。

在现有的技术中，有关用于LED封装硅胶所用的MDT硅树脂一般折射率控制在1.50-1.55之间，属于高折射率硅树脂；但随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越越高，而LED封装中Molding封装结构的LED相比于直插式的封装具有发光角度的一致性高、发光角度精准、亮度更高等优点，正逐渐广泛应用。本发明一种MDT树脂更好地满足LED Molding封装对冷热冲击性能及大功率、大尺寸、高温光衰的要求。

发明内容

针对现有MDT硅树脂的不足,本发明提供一种由甲基M链接、乙烯基M链接、甲基D链接、甲基苯基D链接、苯基T链接组成的MDT树脂的合成方法。

本发明的技术方案如下：

一种用于Molding硅胶的MDT树脂的制备方法，其特征在于，在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和适量的水，搅拌、加热至25℃反应1-2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2-3小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9-10，90℃反应1.5小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；130℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；

所述酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、醇、水、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷的质量比为(1.18-1.99)：(5.58-38.50)：(30.46-113.24)：(60.11-240.44)：(11.80-19.95)：(50.20-120.80)：(182.29-210.35)：(198.26-240.37)。

根据本发明优选的，所述二甲基二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷；

根据本发明优选的，采用加入醇来起到增加体系的相容性和抑制反应过快；

根据本发明优选的，所述苯基甲基二烷氧基硅烷是甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷；

根据本发明优选的，所述苯基三烷氧基硅烷是苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷；

根据本发明优选的，所述酸是盐酸、硫酸、磷酸、酸性白土、三氟甲基磺酸和酸性阳离子交换树脂；

根据本发明优选的，水的用量为苯基三烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总摩尔质量的1.4-2.7倍；