[发明专利]一种制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料的方法在审
| 申请号： | 201811310837.0 | 申请日： | 2018-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109331856A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 俞有幸;顾灿;毕晓昉;王天民 | 申请（专利权）人： | 北京航空航天大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人： | 姜荣丽 |
| 地址： | 100191*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铁钴 前驱体 氮化 二元金属 电解水 析氢 制备 反相微乳液法 纳米催化材料 双氢氧化物 氮化物 氮化物材料 氨气氛围 纳米颗粒 一步合成 直接合成 制备产物 制备工艺 摩尔比 生产成本 合成 | ||
1.一种制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，
第一步：制备FeCo双氢氧化物前驱体；
首先，在常温常压下，将30mL正丁醇和48mL十四烷基二甲基叔胺混合，得到混合溶液；在搅动的状态下，把1mol/L氯化铁溶液与1mol/L氯化钴溶液按照铁钴的摩尔比为1:1、1:2或1:3先后滴入之前准备的混合溶液，其中氯化铁溶液和氯化钴溶液共加入12mL，溶液呈墨绿色，搅拌0.5小时后，将其倒入聚四氟乙烯内衬中，并放置于120℃的电热恒温干燥箱中加热24h；冷却至室温后用酒精和水以1:1的比例离心清洗5次，再将潮湿的粉末置于真空管式炉中，在60℃温度下干燥，得到FeCo双氢氧化物纳米粉末；
第二步：利用第一步获得的FeCo双氢氧化物纳米粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理，得到铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料的方法，其特征在于：第一步中所述离心，采用离心速度为3000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料的方法，其特征在于：第二步中，所述的氮化处理具体为：
将不同比例的FeCo双氢氧化物前驱体放入真空管式炉中，通入氨气，氨气流量为150sccm，并在500℃下加热保温10小时，获得铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料。
4.一种采用权利要求1中所述方法制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料，其特征在于：所述铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料为纳米颗粒，粒子尺寸150nm～400nm。
5.根据权利要求4所述的一种采用权利要求1中所述方法制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料，其特征在于：当铁钴摩尔比为1:1时，主相为(FeCo)3N+FeCo；当铁钴摩尔比为1:2和1:3时，主相为(FeCo)3N+FeN。
6.根据权利要求4或5所述的一种采用权利要求1中所述方法制备铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料，其特征在于：当铁钴摩尔比为1:1时，所述铁钴二元金属氮化物电解水析氢纳米催化材料在电流密度为10mA/cm2条件下的过电位为-0.244V，塔菲尔斜率为124mV/dec。
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